农药多残留检测中前处理关键环节的把控

随着人民对农产品中农药残留的日益关注,准确的定量检测对政府加强监管起到举足轻重的作用。《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（简称《NY/T 761-2008》）是目前基层实验室风险监测最常用的定量检测方法。该方法准确、高效、简便,易上手,实验成本低,便于普及。因此,该文从抽样、制备样品、提取及浓缩等前处理过程,针对其中的关键控制点进行了分析讨论,为《NY/T 761-2008》的广泛应用提供参考。     

蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法对比

河南省已将甲基异柳磷列入蔬菜生产上的禁用农药,并将列为蔬菜农药残留量定量监测的农药品种,推荐采用的检测方法是《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T761-2008),但甲基异柳磷不在该检测方法所列的农药范围内。标准方法《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T5009.144-2003)前处理中净化费时、费力,为此我们对蔬果中甲基异柳磷残留检测方法进行了相关探索和对比。     

农药多残留检测前处理注意事项

随着人们对农产品中农药残留的日益关注,准确的定量检测对政府加强监管具有举足轻重的作用。《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)是目前基层实验室风险监测最常用的定量检测方法,该方法准确、高效、简便、易掌握、成本低、便于普及。因此,本文对抽样、样品制备、提取及浓缩等前处理过程的关键控制点进行了分析讨论,以期为NY/T 761—2008的广泛应用提供参考。     

NY/T 761-2008标准前处理操作过程中需要注意的问题

正NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定是农业农村部发布推荐的标准,共分为3个部分,涵盖105个检测参数,是农产品农药残留检测中常用的检测标准。该标准虽然前处理简单,但是操作过程一旦有误,会出现回收率不稳定、相对标准偏差等现象。本文就前处理操作过程中需要注意的问题作以下总结。     

蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农残检测前处理方法的探索

随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全的要求越来越高,农产品中农药残留的检测任务越来越重,NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,提供了农产品中农药残留准确、高效、简便的检测方法。为此,用甲氰菊酯等5种常测的有机氯、拟除虫菊酯类农药,通过添加回收试验,为NY/T 761-2008在实际检测工作中广泛应用提供参考。     

液相色谱-柱后衍生法测定果蔬中克百威等农药残留量的前处理方法研究

为比对NY/T 761-2008第3部分前处理方法和QuEChERS前处理方法,现以草莓和生菜为试材,针对果蔬中克百威、三羟基克百威、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留,进行了加标回收试验。结果显示,这两种前处理方法都能满足GB/T27404-2008附录F的技术要求,但QuEChERS前处理方法较NY/T 761-2008第3部分前处理方法,在有机试剂用量、用时和安全环保等方面表现更佳。     

气质联用法在测定40种农药残留中的应用

用QuEChERS方法,结合NY/T 761-2008和GB23200.8-2016前处理方法,提取试样中的农药,经净化和浓缩,再用气质联用法对各种蔬菜中的19种有机磷和21种有机氯类农药进行检测,根据定性离子来定性,定量离子来定量。结果表明,蔬菜样品中40种农药的加标回收率为63.5%～116.8%,符合农药残留分析要求,整个过程比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害要求。     

蔬菜中农药残留测定的测量不确定度评定

[目的]评定蔬菜中农药残留检测最常用的标准方法之一——NY/T 761方法的测量不确定度.[方法]以NY/T 761-2008标准方法为研究对象,选择甲胺磷、甲氰菊酯和甲萘威分别代表方法的3个部分,从样品前处理过程、仪器测定分析和标准溶液配制等几方面对检测方法的测量不确定度进行了评估.[结果]方法3个部分的相对扩展不确定度分别为5.70％、5.66％和6.30％(k=2),其中色谱仪的测量重复性偏差和标准溶液配制引入的不确定度分量是主要来源.[结论]为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供了参考.     

蔬菜中有机磷农残检测前处理方法研究

随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全的要求越来越高,农产品中农药残留的检测任务越来越重,NY/T 761-2008《蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,提供了农产品中农药残留准确、高效、简便的检测方法。为此,用甲胺磷、敌敌畏等6种常测的有机磷类农药,做添加回收试验,为NY/T 761-2008的广泛应用提供参考。     

农药残留检测中不同基质对回收率的影响

采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标,通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下,农药残留的回收率差异;通过添加不同浓度,比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。结果表明,在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时,10种参数在不同基质中都有理想的回收率,能达到理想的检测效果。通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率,发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。其中,有机磷参数的回收率受基质影响较大,有机氯参数则不明显,这对实际检测有一定的指导意义。     

丹东市蔬菜农药残留调查与分析

一,丹东市销售的蔬菜农药残留现状 2005～2008年采取随机抽样方式对丹东市辖区1个批发市场、6个农贸市场、1个大型超市所销售的常用蔬菜进行监测,累计抽取样本25874份,采用农业部标准NY／T448-2001以及NY／T761-2004方法,利用农药残留检测仪及气相色谱仪对蔬菜中常用的13种有机磷类、菊酯类、氨基甲酸酯类农药进行检测。     

超声萃取-色谱分离农残检测样品前处理方法及装置研究

结合农业部NY/T761.1-2004标准,利用超声法和固相萃取联用法,将自制的前处理装置用于蔬菜农药残留检测中样品的快速前处理,配合后续的气相质谱联用仪(GC-MS),提高了农药残留的检测效率。此装置可连续一体化完成搅碎蔬菜、提取残留农药、净化等操作,具有快速、简便等特点,适用于较大规模批发市场中蔬菜农药残留的快速检测。     

毕节市无公害蔬菜农药残留检测分析

为了解毕节市无公害基地蔬菜农药残留现状,提高无公害蔬菜的生产水平,随机抽检蔬菜样品360份,按照NY/T761-2008标准检测15种农药的残留度。结果表明:360份蔬菜样品平均农药残留检出率为15%,其中,叶菜类的农药残留检出率最高,为16.1%,豆类农药残留检出率最低,为6.7%,农药毒死蜱的检出率最高。     

蔬菜中百菌清等有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测方法优化

根据NY/T761-2008蔬菜中有机氯农药检测方法,优化色谱条件,结果表明,加标回收率在86.5%~110.3%,RSD在3.12%~9.27%。此分析方法重现性好,简单准确,为蔬菜中有机氯农药残留检测定量分析提供参考方案和依据。     

蔬菜和水果中23种农药残留的检测

蔬菜和水果中农药残留会直接影响其食用安全性。为加强蔬菜和水果的质量安全管理,依据《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》的标准,根据目前常州市市面上蔬菜和水果的用药情况,进行了黄瓜上23种农药残留的检测分析。结果表明,23种农药的添加回收率均在75.44%~114.62%之间,相对标准偏差RSD在1.23%~9.35%之间,符合检测标准要求,建议可在日常的蔬菜和水果农残检测中开展这23种农药的检测分析。     

NY/T 761-2008标准中蔬菜和水果样品前处理方法分析

为了给农药残留检测工作者提供参考依据,本文以实际工作为基础,以NY/T 761-2008标准为例,总结了样品在提取和净化过程中的操作失误及注意事项,同时对前处理过程中影响农药残留回收率的因素进行了分析。     

气相色谱法测定沃柑中毒死蜱丙溴磷和三唑磷残留的前处理方法研究

分别采用《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》和QuEChERS方法对沃柑样品进行前处理,采用气相色谱法测定样品中的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷残留量。通过分析2种前处理方法的试验效果,建立更适合沃柑的农残检测快速有效的方法。试验结果表明:QuEChERS方法测定毒死蜱、丙溴磷和三唑磷的检出限为0.002mg·kg~(-1),回收率在72.9%～91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～11.1%,完全符合检测要求,且QuEChERS前处理方法所用的样品处理时间、试剂用量和废液量均较少,所以该方法可适用于气相色谱法检测沃柑中的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷残留。     

奉贤区水果中农药残留现状浅析

在奉贤区种植散户和农贸市场随机抽取20个水果样品,采用气相色谱法对水果中9种有机磷和13种菊酯类农药进行测定,并按NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定标准执行,用GB2763-2005食品中农药的最大残留限量标准进行判定,初步了解了奉贤区水果中农药残留现状。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法研究

为检验《NY/T 761-2008》和《GB/T 5009.144-2003》两种检测方法,对蔬果中甲基异柳磷残留量的测定结果,以黄瓜和甘蓝为对象,进行了相关对比试验。结果显示,两种方法均能满足农药残留检测甲基异柳磷的通用要求,且《NY/T 761-2008》方法优于《GB/T 5009.144-2003》。同时,以草莓为试验对象,对《GB/T 5009.144-2003》方法前处理中净化所用洗脱剂乙酸乙酯的用量进行了研究,结果发现乙酸乙酯的用量多少对试验结果没有显著影响。