防除大豆田铁苋菜的茎叶处理除草剂筛选

铁苋菜（Acalypha australis L.）在黑龙江省大豆田的种群数量及其危害日益严重,农民已将其列为难防杂草。采用盆栽试验方法,筛选了防治铁苋菜的茎叶处理除草剂。结果表明,灭草松、噻吩磺隆、异噁草松、咪唑乙烟酸对2～6叶期铁苋菜无防除效果;防除2叶期铁苋菜,可以施用氟磺胺草醚300 g/hm2、乳氟禾草灵90 g/hm2、乙羧氟草醚60 g/hm2;防除4叶期铁苋菜,氟磺胺草醚施药量需高于300 g/hm2,乙羧氟草醚的施药量需高于90 g/hm2;防除6叶期铁苋菜,仅能施用氟磺胺草醚,且施药量需高于300 g/hm2。     

6种除草剂对豚草的田间防治效果

化学防治是一种对恶性入侵杂草豚草有效的防治措施,可在IPM中作为应急手段.为筛选出对豚草具高效的除草剂品种,采用茎叶喷雾法,在田间测定了草甘膦、百草枯、氟磺胺草醚、乳氟禾草灵、氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺·唑嘧磺草胺6种除草刘对豚草的防治效果.结果表明,无论是苗期(株高30 cm)还是成株期(株高60 cm),除双氟磺草胺·唑嘧磺草胺,参试除草剂均对豚草表现出良好的防治效果.可见,草甘膦、百草枯、氟磺胺草醚、乳氟禾草灵、氯氟吡氧乙酸均可应用于防治野外发生的豚草.     

1,3-二氯丙烯对土壤脲酶和蔗糖酶活性的影响

通过室内培养试验研究了1,3-二氯丙烯对土壤中脲酶和蔗糖酶活性的影响。结果表明,高剂量(200和500 μg/g)1,3-二氯丙烯对土壤脲酶先表现为抑制作用,后表现为激活作用;低剂量(1、10、50、100 μg/g)处理则表现为激活-抑制-激活作用,且抑制、激活程度及持续时间与处理浓度成正相关。各浓度1,3-二氯丙烯对土壤蔗糖酶活性影响的变化规律基本一致:处理后第1 d均表现为激活作用,随培养时间延长,激活作用逐渐减弱,20 d后蔗糖酶活性又有大幅增长趋势,至第30 d达到最高点,40 d后出现抑制作用。     

噻唑膦对冬暖式大棚土壤酶活性的影响

采用冬暖大棚土壤施药,研究了噻唑膦在田间条件下对蔬菜大棚土壤脲酶、蔗糖酶和过氧化氢酶活性的影响。结果表明,噻唑膦对土壤脲酶的影响较明显,各剂量处理均表现为激活-抑制-激活作用;对蔗糖酶以抑制作用为主,各剂量处理均表现为激活-抑制作用;对过氧化氢酶的影响相对较小,低剂量(10%颗粒剂有效成分含量2.25、3.00 kg/hm2)表现为激活作用,高剂量(6.00 kg/hm2)表现为抑制作用,且激活或抑制作用均不显著。施药50 d后,大棚土壤中脲酶和蔗糖酶活性都能逐渐恢复到正常水平。     

五氟磺草胺在稻田中的消解动态及残留特性

建立了超高效液相色谱-质谱联用检测五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中残留的分析方法,结合田间试验研究了五氟磺草胺在稻田环境中的消解及残留特性,并对稻米中五氟磺草胺残留的膳食暴露进行了初步评估。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,五氟磺草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限（LOD）为0.001~0.002 mg/kg,定量限（LOQ）为0.003~0.005 mg/kg。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中的平均回收率在89%~106%之间,相对标准偏差在2.8%~8.5%之间。浙江、福建和黑龙江2年3地的田间试验表明:0.025%五氟磺草胺颗粒剂在水稻植株、稻田土壤和田水中的消解半衰期分别为1.5~3.3,3.0~4.7和1.6-3.0 d,说明该药剂在稻田环境中消解速率较快。以五氟磺草胺有效成分含量37.5和56.3 g/hm2分别施药1次,于水稻成熟期采样检测,发现其在糙米中的残留量低于0.005 mg/kg,表明其膳食摄入风险很低,该研究结果可为五氟磺草胺风险评估提供一定参考。     

麦田布顿大麦草的化学防除药剂筛选

布顿大麦草为麦田入侵杂草, 为尽早建立对该杂草的化学防除技术, 本研究采用室内盆栽法测定了布顿大麦草对21种除草剂的敏感性?结果表明:土壤处理剂41%氟噻草胺悬浮剂对布顿大麦草具有良好的防除效果, 42%氟啶草酮悬浮剂?60%丁草胺乳油?40%砜吡草唑悬浮剂?960 g/L精异丙甲草胺乳油对布顿大麦草的防除效果一般, 50%扑草净可湿性粉剂?50%异丙隆可湿性粉剂?45%二甲戊灵微囊悬浮剂?50%吡氟酰草胺可湿性粉剂防除效果不理想; 茎叶处理剂7.5%啶磺草胺水分散粒剂?12.5%烯禾啶乳油?41%草甘膦异丙胺盐水剂对布顿大麦草防除效果好, 5%咪唑乙烟酸水剂?8%炔草酯水乳剂?30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂?8%烟嘧磺隆可分散油悬浮剂?7%双唑草腈颗粒剂?70%氟唑磺隆水分散粒剂对布顿大麦草的防除效果一般, 5%唑啉草酯乳油?7.5%双环磺草酮颗粒剂?69 g/L精噁唑禾草灵水乳剂防除效果不理想?氟噻草胺?在推荐剂量492 g/hm2下, 处理21 d后对布顿大麦草的鲜重抑制率为75.40%; 啶磺草胺?草甘膦异丙胺盐?烯禾啶在推荐剂量14?1 500?187.5 g/hm2下, 处理21 d后对布顿大麦草的鲜重抑制率分别为73.96%?60.60%?65.07%?综合本研究结果及除草剂使用特性, 麦田布顿大麦草可采用氟噻草胺土壤封闭或者啶磺草胺茎叶喷雾处理进行有效防除; 油菜田布顿大麦草可采用烯禾啶进行防除; 非耕地布顿大麦草可采用草甘膦异丙胺盐进行防除?     

长白山区地黄地杂草防除技术研究

地黄对百草枯和扑草净表现出较强的抗药性,百草枯或扑草净分别用600 g a.i./hm2或1 600 g a.i./hm2时,药害等级均低于2级,且药害症状消失较快。扑草净残留测定结果,种植块根的1年生地黄春季土壤处理用40%扑草净2 kg/hm2和4 kg/hm2,秋季收获(施药后152 d)的烘干块根中,扑草净残留量分别为0.042 7mg/kg和0.059 0 mg/kg。     

几种除草剂和助剂对苜蓿Medicago sative出苗和生长的影响

在温室条件下研究了几种苗前除草剂单用或混用对苜蓿出苗和生长的影响,以及不同叶龄苜蓿对苗后除草剂的反应及添加助剂对药效的影响。结果表明:咪唑乙烟酸在60~120 g/hm2剂量下,于苗前施用,对苜蓿出苗和幼苗生长都有明显的抑制作用。咪唑乙烟酸(30 g/hm2)与二甲戊灵(495 g/hm2)混用,对苜蓿的药害显著降低。苗后施用除草剂对苜蓿的安全性与叶龄密切相关。咪唑乙烟酸以30~60 g/hm2剂量在苜蓿3叶期施用,对苜蓿安全;在120 g/hm2用量下,对5叶期的苜蓿无明显药害。乳氟禾草灵(130~260 g/hm2)和丙炔氟草胺(75~150 g/hm2) 无论是3叶期还是5叶期施用,对苜蓿幼苗都有严重的药害。与咪唑乙烟酸单用时比较,药液中添加1.0 mL/L 的平平加-15和AM-100及5.0 mL/L的SDP,对苜蓿幼苗生长无明显影响。     

抗除草剂大豆356043对几种除草剂的耐受性评价

在温室隔离条件下,采用室内生物测定的方法,喷施靶标除草剂草甘膦、苯磺隆以及大豆田常用茎叶处理除草剂精喹禾灵、乳氟禾草灵和土壤处理除草剂乙草胺,研究了抗除草剂大豆356043对上述除草剂的耐受性差异。结果表明,大豆356043对靶标除草剂草甘膦和苯磺隆有较高的耐受性,安全使用剂量分别为922.5~2460.0、10.1~29.6 g a.i./hm2。而受体大豆Jack和常规品种科丰6号在草甘膦922.5 g a.i./hm2处理时全部死亡,在苯磺隆10.1 g a.i./hm2处理下出现明显药害症状。大豆356043对大豆田常用除草剂精喹禾灵、乳氟禾草灵和乙草胺也具有较高的耐受性,其对常规除草剂的耐受性与Jack和科丰6号无显著性差异。     

噻吩磺隆的残留分析及其在玉米田的残留规律研究

建立了噻吩磺隆在土壤、玉米和玉米植株中的超声提取、固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用 残留检测方法,测定了在田间施药条件下噻吩磺隆在土壤中的消解动态及其在土壤、玉米和玉米植株中的最终残留。土壤、玉米和玉米植株样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH 7.8)浸泡、涡旋并超声提取后,经固相萃取柱净化,用反相高效液相色谱-质谱检测。结果表明,噻吩磺隆在该方 法下的最小检出量为0.2 ng,在10倍浓缩倍数条件下的最低检出浓度为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg,平均添加 回收率为77.9% ~100.4%,变异系数在1.6% ~6.5%之间。田间试验结果表明:噻吩磺隆在土壤中的半衰期分别为0.92~1.23 d;按推荐剂量施药,距施药时间40 d后和玉米收获时,在土壤、玉米和玉米植株中均未检出噻吩磺隆。     

花生植株、籽粒及田间土壤氟磺胺草醚残留分析方法研究

在前人研究基础上, 确立了花生植株以甲醇、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和石墨化炭黑（GCB）为基质分散萃取材料, 花生籽粒和田间土壤分别以酸化甲醇和乙腈为分散萃取溶剂, 以PSA为基质净化材料的3类氟磺胺草醚残留样品前处理程序, 建立并优化了花生籽粒、花生植株和田间土壤氟磺胺草醚残留高效液相色谱检测方法。结果显示, 氟磺胺草醚在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好, 回归方程为 y =2.562 8x -0. 006 8（r 2=0.999 8）。在0.05 ~0.5 mg/kg氟磺胺草醚添加范围内, 花生籽粒、植株和田间土壤中的平均回收率为85.6%~113.5%, 相对标准偏差为1.5%~9.7%。花生植株、籽粒和田间土壤中氟磺胺草醚的检出限分别为0.024、0.029和0.031 mg/kg。基质效应试验结果表明, 该样品前处理方法获得的分析样品基质效应不明显, 表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠, 可满足氟磺胺草醚在花生植株、籽粒及田间土壤中残留的定量检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测土壤中4种咪唑啉酮类除草剂残留

建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱(HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取(SPE)小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH=3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5)。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。     

丁草胺对土壤微生物数量和酶活性的影响

在模拟土壤生态系统中研究了丁草胺对土壤微生物数量和酶活性的影响。试验表明,低浓度(2 mg/kg)和中等浓度(4 mg/kg)丁草胺对微生物数量影响不大;而高浓度(10 mg/kg)处理则有明显抑制效应,但在21 d后也基本恢复到对照水平。丁草胺对土壤酸性磷酸酶、碱性磷酸酶、脲酶、蔗糖酶均产生了一定的抑制作用,并随浓度升高而增强,随着时间的延长,抑制作用逐渐消失,酶活性恢复至对照水平。丁草胺对土壤过氧化氢酶的影响与其他酶不同,表现出一定的刺激作用。     

28种除草剂对大豆的安全性及药害研究初报

28种除草剂对大豆安全性田间试验结果表明 ,适用于大豆田使用的几种除草剂中 ,广灭灵、施田补和氟乐灵在推荐剂量下应用对大豆安全 ;精禾草克、拿捕净和威霸使用推荐量或加倍量对大豆均安全 ;赛克、速收、乙草胺、都尔和普乐宝在正常剂量和正常气候条件下对大豆安全 ,药后低温多雨或土壤湿度大时会产生一定程度的药害 ;豆磺隆、宝收、阔草清、2 ,4 -滴丁酯作土壤处理时对大豆安全 ,而作茎叶处理时会产生药害 ;茎叶处理剂虎威、杂草焚、克阔乐、利收、普施特、金豆等 ,正常剂量下也有产生药害 ,但可以恢复正常生长 ;而百草敌、2甲 4氯、玉农乐、宝成、百农思、伴地农和阿特拉津等非适用于大豆田的除草剂 ,使用正常剂量就能使大豆产生相当程度的药害甚至死亡     

氟磺胺草醚对黑土微生物数量及酶活性的影响

为了探讨常用除草剂氟磺胺草醚的土壤环境效应,在东北黑土区豆-麦地进行大田试验,研究施用氟磺胺草醚后土壤速效磷(AP)、碱解氮(AN)和有机质(OM)3种养分含量、土壤微生物数量和土壤中酶活性的变化。氟磺胺草醚施用后土壤AP和AN含量没有显著变化,施用后30 d OM含量显著增加,其余天数均下降;施用后15 d细菌、真菌数量分别增加351.61%和220.00%,之后均呈下降趋势;氟磺胺草醚施用后放线菌数量降低,75 d后减少68.47%;施用氟磺胺草醚,土壤脲酶活性在1 d、蛋白酶和过氧化物酶活性在15 d和45 d、过氧化氢酶活性在1、15、75 d后都显著降低,而转化酶活性没有显著变化。研究表明,氟磺胺草醚的施用对土壤OM含量、微生物数量及脲酶、蛋白酶、过氧化物酶、过氧化氢酶活性均有一定的抑制作用,而对AP、AN含量和转化酶活性没有显著影响。     

烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。     

高效液相色谱法测定糙米和土壤中6种杀虫剂的残留

建立了糙米和土壤中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟虫双酰胺、虫螨腈和虱螨脲6种杀虫剂残留的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈浸泡过夜后振荡提取,其中糙米过氨基小柱净化,土壤无需净化;采用高效液相色谱仪,以甲醇-乙腈-水为流动相,利用C18柱和二极管阵列检测器(检测波长:265、254、230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明,在0.05~5 mg/L范围内,标准品质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(R2=0.999 4~1)。在0.1、0.5和1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟虫双酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤9.3%;供试6种农药在样品中的检出限(LOD)为0.010~0.016 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03~0.05 mg/kg。所建 立的方法具有准确、快速、简便、重复性好等特点,其准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定柑桔和土壤中苯丁锡的残留

建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。