测定复方磺胺氯吡嗪钠可溶性粉含量HPLC法的验证

为了验证同时测定复方磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量的HPLC法,试验以Agilent C18柱为色谱柱,0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至4.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃的条件建立了同时检测复方磺胺氨氯吡嗪钠可溶性粉有效成分含量的HPLC法,并进行方法的方法学验证试验,对样品含量进行实测。结果表明:磺胺氯吡嗪钠在30.1～61.9μg/mL,甲氧苄啶在6.1～194.3μg/mL范围内,浓度与其相应峰面积呈良好线性关系,R~2分别为1.000和0.999 9。精密度试验RSD分别为0.04%和0.08%。重复性试验RSD分别为0.29%和0.09%。稳定性试验RSD分别为0.31%和0.18%。平均加样回收率分别为99.4%和98.8%。样品中实测磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶的平均含量分别为102.16%和102.68%。说明建立的测定复方制剂中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量的方法简单快速、重现性好、准确度高。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

HPLC法测定复方磺胺嘧啶钠注射液的含量

为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5～200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r~2=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5～40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r~2=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。     

HPLC法同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶

采用HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-甲醇(80∶20,V/V),检测波长270 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。在10~500μg/mL浓度范围内,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均呈线性关系。平均回收率分别为99.25%和99.76%。该法准确可行,适用于同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

鸡血浆中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量HPLC检测方法的建立

建立了鸡血浆中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量测定的HPLC方法。对鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶采用乙腈提取和净化,梯度洗脱,高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液。紫外测定时采用双波长检测:磺胺氯吡嗪检测波长为268 nm,甲氧苄啶检测波长为240 nm。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶分别在0.1～70.0μg/m L和0.05～5.00μg/m L范围内线性关系良好(R~2均大于0.9999),磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的检测限分别为0.05μg/m L和0.025μg/m L,定量限分别为0.1μg/m L和0.05μg/m L。空白血浆添加磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶在各自线性范围内,批内变异系数分别小于6.84%和7.55%,批间系数分别小于5.23%和6.81%。本研究建立的鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶的提取和净化方法,适用于鸡血浆中磺胺氯吡嗪和甲氧苄啶含量的单个或同时测定。     

磺胺氯吡嗪钠二甲氧苄啶溶液质量标准研究

研究磺胺氯吡嗪钠二甲氧苄啶溶液的质量标准。以高效液相色谱法测定溶液中磺胺氯吡嗪钠和二甲氧苄啶含量,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱,以磷酸二氢钾溶液∶甲醇为流动相,磺胺氯吡嗪钠和二甲氧苄啶在0.5-100.0μg/m L和0.3-45.0μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.9%和99.1%。该研究建立的色谱条件可同时检测2种成分,简便快捷。     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

HPLC法检测磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶方法的研究

采用HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,粒径5 μm),流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-甲醇(80∶20,V/V),检测波长270 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.在10～500 μg/mL浓度范围内,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均呈线性关系.平均回收率分别为99.3%和99.4%.该法准确可行,适用于同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.     

鸡组织中磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶残留的HPLC-MS/MS测定

建立了同时测定鸡组织中残留的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)了的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,取部分提取液用正己烷脱脂后于氮气吹干,残渣用流动相溶解并定容后上机检测,外标法定量。采用C18色谱柱,流动相为乙腈和1mL/L甲酸水溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量。结果显示,SMD和DVD分别在1ng/mL~200ng/mL和0.5ng/mL~100ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数R20.992。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为71.7%~115.0%,相对标准偏差为1.8%~13.2%,该方法定量限低,灵敏度高,重现性好,符合相关研究的要求。     

HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量

采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量

为了建立同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的高效液相色谱方法,试验采用了ECOSIL 120-5-C18（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液（20：80,V/V）为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果表明,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶色谱峰峰型良好,均能达到完全分离;且在0.5～80 μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差（RSD）均小于2.0％;而平均加样回收率均在98％～102％之间,RSD均小于2.0％,均符合方法学要求。采用建立的高效液相色谱法测定了5份供试品中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量,结果均符合规定,且与原质量标准方法的测定结果无显著性差异。建立的高效液相色谱法能够用于定量测定磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

SMD单克隆抗体的制备及测定方法的建立

用戊二醛作为偶联剂 ,将磺胺对甲氧嘧啶 (SMD )与牛血清白蛋白 (BSA )或卵清蛋白 (OVA)偶联形成完全抗原 ,经紫外分光光度计扫描鉴定。以人工抗原免疫BALB/c小鼠 ,取脾细胞与骨髓瘤细胞 (SP2 /0 -Ag1 4)融合 ,用间接ELISA联合竞争ELISA法筛选出产生针对SMD抗体的杂交瘤细胞。经克隆 ,得到 3株特异性好的阳性杂交瘤细胞 ,注入小鼠腹腔产生腹水。建立了测定SMD的ELISA法 ,其检测下限小于5ng/mL。     

动物源食品中磺胺对甲氧嘧啶残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法.方法之二:动物源食品中磺胺对甲氧嘧啶残留检测方法--高效液相色谱法,全文如下: 动物源食品中磺胺对甲氧嘧啶残留检测方法--高效液相色谱法     

磺胺对甲氧嘧啶在肉鸡组织中的残留研究

将艾维茵肉鸡100羽随机分成4组,在基础日粮中分别添加不同水平的磺胺对甲氧嘧啶(从第Ⅰ到第Ⅳ组分别添加0、500、1000、2000mg/kg),连喂3d后停药,并于停药后第1、2、3、5、10d时每组各捕杀鸡10只,迅速取出肝脏、肾脏、肌肉组织,用高效液相色谱法测定这些组织中磺胺对甲氧嘧啶的残留。结果表明,停药后10d内,肌肉、肝脏和肾脏中均有浓度不一的残留,其检测限达0.005mg/kg,回收率在87%以上。     

癸氧喹酯干混悬剂含量测定的改进

采用高效液相色谱法测定癸氧喹酯干混悬剂的含量,在2-250μg/mL范围内,峰面积的常用对数与进样量浓度的常用对数呈良好的线性关系,R^2=1(n=5),平均回收率为99.24%~99.51%,RSD在0.05%~0.28%。此方法分析时间短,样品前处理简便、定量结果准确,重现性好,结果满意,为其质量控制提供了依据。     

商会自治的基石——商会自治规范研究

在现代法律秩序中,商会自治规范是制定法的基础和必要的补充,甚至在某些方面替代了制定法;商会自治规范主要包括商会组织规范、行为规范、惩罚规范以及争端解决规范等;其效力仅及于其内部成员;商会自治规范和制定法之间存在冲突,但也存在整合的基础。     

中华人民共和国农业部公告 第267号

为贯彻落实《兽药生产质量管理规范》(简称《兽药GMP》),进一步推动兽药GMP实施进程,我部制定了《兽药生产质量管理规范检查验收办法》,现予公告。本公告自2003年6月1日起施行。附件:兽药生产质量管理规范检查验收办法二○○三年四月十日第一章 总则 第一条 为推动《兽药生产质量管理规范》(以下简称兽药GMP)的实施,规范兽药GMP检查验收工作,制定本办法。 第二条 农业部负责全国兽药GMP管理和检查验收工作;负责制修订兽药GMP检查验收管理规定;负责兽药GMP检查员队伍建设和监督管理工作,负责国际兽药贸易中GMP互认工作。 …     

鸡败血支原体垂直传播模式及其阻断方法

以国际标准强毒Ｒ株人工感染非免疫产蛋鸡,定时扑杀,分别从鼻窦、眶下孔、气管、肺、气囊、卵巢和输卵管分离ＭＧ,并收集感染鸡所产蛋分离ＭＧ。结果表明,人工感染４８小时后上、下呼吸道及肺已被全面感染,９６小时气囊已被感染,１２０小时输卵管已能分离到ＭＧ,卵巢始终分离不到ＭＧ。人工感染鸡自１４４小时便能在其所产蛋中分离出ＭＧ。药物治疗能在７２小时内消除感染,油乳剂苗则需２４天后逐渐降低蛋内ＭＧ分离率,药物卵内注射、种蛋药浴、高温处理均能杀死卵内ＭＧ,但以研制的种蛋浸泡剂药浴效果为最好。