微波消解-原子荧光光谱法同时测定维生素B_(12)中的砷和汞的含量

建立同时测定含维生素B12样品中砷和汞含量的方法。以砷和汞国家标准溶液为基准,用微波消解仪消解样品,原子荧光光谱法进行测定,实现维生素B12中砷和汞含量的同时测定。选定最佳分析条件,线性方程分别为砷:y=182.14x+3.217,(R2=0.999 8);汞:y=1 146.1x-56.92,(R2=0.999 7)。方法检出限砷为0.1 g/L,汞为0.005 g/L,平均回收率99%以上,相对标准偏差分别为0.59%。方法简便、快速、准确、灵敏度和精密度高,适用于维生素B12原料及含维生素B12的食品添加剂中砷和汞含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

鱼粉中砷消解方法的优化

应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。     

微波消解法测定乳制品中砷、汞、铅、铬含量的方法研究

依据食品安全国家标准,检测铅、砷、汞和铬的前处理方法均不统一,无法实现统一处理检测。本文建立微波消解方法对乳制品进行消解,消解后的样品可同时满足用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、铬和用原子荧光光谱方法检测砷、汞。试验结果表明,采用微波消解法处理的样品可以同时用于铅、砷、汞和铬含量的检测,微波消解法测定乳制品中铅、砷、汞和铬的含量相对偏差小,回收率高,且得到的数据参数满意,检测数据准确,大幅度缩短了样品中铅、砷、汞和铬的检测时间。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

应用微波消解法快速测定猪肉中砷的残留

近年来，对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中，该方法传统的试样前处理，无论是湿法消解还是干灰化法消解样品，都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品，与湿法比较，既保证了检测的精度，又达到了快速的目的，具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。     

含有机胂饲料中总砷测定方法的探讨

通过对采用不同前处理方法测定含有机胂饲料中总砷含量的试验 ,得出了不同类型饲料添加有机胂后总砷含量的测定应选用相应的前处理方法的结论。即配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料均宜采用混合酸消解法 ;预混合饲料也可采用干灰化法。并对几种不同前处理方法添加有机胂饲料中总砷含量测定结果的影响进行探讨 ,为饲料卫生指标砷的正确判定提供依据。     

洛克沙胂在鲫鱼体内的残留及消除动力学研究

本文对洛克沙胂在鲫鱼体内的砷残留及消除动力学进行了研究，鲫鱼在室内水池洛克沙胂溶液10mg／L(以As计)中连续暴露15天进行富集残留试验后转入清水中进行消除试验。采用微波消解处理和氢化物一原子荧光光度法测定鱼鳃、肌肉、血清和内脏中总砷含量。结果表明，砷在鱼体内的表现为吸收和分布较快，肌肉和血清中总砷水平仅为0．3～0．4mg／kg，内脏中残留最高达30．25mg／kg。洛克沙胂在鲫鱼组织中消除符合一级速率动力学过程，消除半衰期(t1／2)为2．5～2．8h，鱼鳃中砷浓度在初始2h内下降快，此后消除较慢，t1／2为9．45h。     

原子荧光法检测鱼粉中砷的含量

采用原子荧光光度法检测砷时,不需接触紫外分光光度法测定砷时所需的三氯甲烷、三乙胺等有机溶剂,可以减少对检验人员的身体伤害。此方法操作简单易行,所需检测时间短,可以较大地提高检测效率。鱼粉样品经灰化后再经盐酸消解,断续流动进样,在硼氢化钾+酸体系中,采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定鱼粉中砷含量。线性范围:0～200ng/mL;相关系数可达到0.9997;回收率可以达到76.2%～93.4%以上,批内变异系数≤3.9%,批间变异系数≤7.5%。该方法具有较高的准确度与灵敏度,能够满足鱼粉样品中砷含量的检测要求。     

华东某省部分禽场重金属污染检测与分析

对华东某省部分家禽养殖场的水体、饲料及其粪便重金属含量进行了调查。共采集包括水样、饲料及粪样在内的49份样品,其中水样16份,饲料样24份,粪样9份。样品经微波消解处理,用原子吸收法测定了铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)含量,用电感耦合等离子质谱法测定砷(As)、汞(Hg)含量。结果表明:水样中各元素含量均符合地表水环境质量标准中三类水质要求;部分饲料样品中铬和砷含量超过饲料卫生标准要求,超标率分别为33.3%和8.3%,其中铬元素最高含量达622.5mg/kg,砷元素含量最高为5.8mg/kg;粪样中除铜元素超标外,其余元素均在标准范围内。研究提示少数家禽养殖场存在一定的重金属污染,应加强对其饲料中铜、砷、铬的含量控制。     

利用原子荧光光谱法测定生鲜乳中总砷的方法探讨

本试验以食品卫生标准中砷的测定方法(GB/T5009.11-2014)为基础,采用密闭式压力消解罐对生鲜乳进行消化处理,使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的砷含量进行了测定。试验探讨了食品卫生标准中总砷的测定方法,并对该方法进行了改进、优化和验证。结果表明:改进后的方法灵敏度大幅提高,检出限达到0.004mg/kg、精密度的RSD值为0.98%、回收率达到100.7%,相比原方法,新方法灵敏度高、精密度好、回收率高,省时省力,操作简单,便于推广和使用。     

GB/T13079—1999测定饲料总砷时存在的问题

旧国标GB１３０７９—１９９１饲料总砷的测定方法中有许多不完善之处，新国标GB／T１３０７９—１９９９对旧国标有了很大的改进，在试剂的配制、样品的消解及分析步骤等方面都做了详细的规定。但在应用过程中，也发现了一些问题。１空白实验在GB／T１３０７９—１９９９中，只在“干灰化法”中提到“同时于相同条件下，做试剂空白实验”，而在“分析结果计算与表述”中却不见空白值。砷在自然界中广泛存在，实验过程中所用到的各种试剂及水中都含有砷，因此，在饲料总砷测定中，空白实验是必不可少的。无论用哪种方法消解样品，都应同…     

湿法消解—原子吸收光谱法测定动物饲料中微量元素

试验采用湿法消解和干灰化法两种处理方法，再结合原子吸收光谱法测定了动物饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素的含量，也测定了国家标准物质玉米[GBW10012(GSB-3)]中的各元素含量。结果表明：湿法消解测定饲料中8种元素的结果平行性好，稳定，过程简便，操作时间短，且各元素的添加水平在1.0～4.0 mg/kg时回收率为85.5%～109.1%，变异系数为0.309%～5.020%；而干灰化法耗时较长，测定结果均偏低。采用湿法消解测定的国家标准物质玉米中各种元素含量均在标示值范围内。说明湿法消解处理操作简便、结果准确、耗时短，适合于对饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素进行测定。     

畜禽配合饲料中砷的污染量及其分析报告

采用国家标准检测法（ＧＢ１３０７９－９１）测定湖南省六个地区二十个猪、鸡配合饲料中总砷的含量，结果显示，８５％的样品中总砷含量超过国家允许含量（≤２ｍｇ／ｋｇ）。同时，在饲料中添加大量对氨基苯砷酸（阿散酸）会使总砷量提高。     

微波消解ICP-MS测定猪肉中9种金属元素

对采用微波消解ICP-MS测定猪肉中砷、镉、铅、镍、铬、铜、汞、锑和锌9种金属元素的含量进行了研究。结果表明,方法测定的线性范围在0~50 ng/m L,检出限为1.2~22.5 ng/m L,精密度在0.28%~4.39%之间,猪肉样品添加回收率为81.5%~112.6%。该方法操作简便、快速、准确,大大提高了检测时效。     

分光光度法直接测定对──氨基苯胂酸

对—氨基苯胂酸是1994年农业部批准使用的一种抑菌促生长饲料药物添加剂。测定对—氨基苯胂酸含量的方法国内尚未见有报道。测定有机化合物中砷含量的方法有砷斑法，滴定法和分光光度法等。砷斑法为半定量法，不能准确测定砷含量；滴定法和分光光度法，则需要预先进行硝化，为间接法，操作复杂，污染环境，时间长，速度慢，因此，研究一种简单快速，直接测定对—氨基苯胂酸的分析方法，已成为生产、使用和监测该产品的迫切需要。为此，我们参考国外有关报道对用对—N，N—二甲氨基苯甲醛为显色剂，不经硝化直接测定对—氨基苯胂酸的分光光…     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉

研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。     

硼氢化物还原光度法测定预混料中总砷方法的改进

硼氢化物还原光度法测定预混合饲料中总砷含量 ,是通过将样品经酸消解或干灰化破坏有机物使砷呈离子状态存在 ,在酒石酸环境中 ,硼氢化钾与砷离子作用生成氢化砷 (AsH3)气体 ,在密闭装置中被Ag -DDTC三氯甲烷溶液吸收 ,形成黄色至棕红色银溶胶 ,其颜色深浅与砷含量成正比 ,用分光光度计比色测定。该方法的关键在于生成氢化砷时溶液的酸度 ,加入酒石酸溶液前 ,pH值在 4～ 5时测得值与实际值相吻合。GB/T1 30 79- 1 999方法中的酸度控制是采用在试样溶液中加入 2滴甲基橙指示剂 ,用氨水 ( 1∶1 )调pH值至橙黄色 ,再滴加盐酸溶液 ,至刚好…     

饲料中砷、镉在猪产品残留规律研究

砷和镉广泛存在于自然界中,为有毒有害元素,动物摄入过量砷和镉时对神经系统、造血系统、骨骼造成损害,而饲料是动物摄入砷和镉的主要来源.所以,对饲料中砷和镉含量制定限量标准已成为饲料卫生必须检测的项目之一.饲料中砷含量测定的现行国家标准是GB/T13079-2006[1].饲料中镉含量测定的现行国家标准是GB/T13082-1991[2].     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。