沙柳材液化的工艺优化及产物分析

以多元醇(m(聚乙二醇)∶m(丙三醇)=4∶1)为液化剂、浓硫酸为催化剂,对沙柳材进行液化试验。通过响应面法优化了沙柳木材的液化工艺,并采用核磁共振仪测试液化产物的结构。结果表明,沙柳木粉液化的最优工艺为:m(液化剂)∶m(木粉)(液固比)=4∶1、反应时间140 min、反应温度170℃、催化剂用量5%。在此条件下,液化率为97.84%;液化产物的核磁共振谱分析得出,液化过程同时进行着降解和缩聚反应,产物主要生成了糠醛类化合物、愈创木基型木质素结构以及脂类化合物。     

木材界面液化的自胶合工艺参数对胶合性能的影响

针对木材的自胶合,引入溶剂催化液化法,以杨木和桉木单板为原料,进行了界面液化自胶合试验。分析了液化剂种类(苯酚、丙三醇)、涂布量(150、300、450 g/m2)、热压温度(125、150、175℃)、热压时间(10、15、20min)和树种(杨木、桉木)5个因子对胶合剪切强度的影响。结果表明:利用液化方法在木材表面构造黏稠过渡层以取代木材界面,实现木材的自胶合在技术上完全可行;单板树种对液化胶合性能有明显影响,在试验的工艺条件下,桉木的胶合性能优于杨木;丙三醇液化胶合性能高于苯酚;热压温度和时间对苯酚液化胶合性能的影响不明显,而对丙三醇影响明显。建议就木材界面液化自胶合的机理开展进一步深入研究。     

乙酰化前处理对杨木木粉染色性及光稳定性的影响

以杨木木粉为试样,酸性湖蓝V和分散兰56为染料,以乙酰化处理木粉及其染色木粉为研究对象,测试了乙酰化处理时间对木粉质量增加率及染料品种对乙酰化木粉上染率的影响。利用红外光谱定性分析了UV辐射前后乙酰化木粉及其染色木粉化学官能团的变化,探究了乙酰化处理对杨木木粉的染色性及光稳定性的影响。结果表明:乙酰化处理40 min时木粉的质量增加率最高;乙酰化木粉在1 739、1 385 cm~(-1)处的CO、C—H的特征吸收峰强度均大于原木粉,处理40 min木粉的吸收峰强度最大,光稳定性好;酸性染料对乙酰化木粉的上染率明显低于原木粉,分散染料对乙酰化木粉的上染率明显高于原木粉。UV辐射后,染色乙酰化木粉1 504 cm~(-1)处的苯环特征吸收峰的强度均大于染色原木粉;乙酰化前处理对染色木粉的光降解有明显的抑制作用,分散染料染色的乙酰化木粉光稳定性好于酸性染料。     

沙柳木粉液化残渣的结构表征

以多元醇为液化剂(m(聚乙二醇)∶m(丙三醇)=4∶1),浓硫酸为催化剂,对沙柳木粉进行液化试验。将所得的液化产物多次清洗得到不溶液化残渣,应用FTIR、XRD和SEM对液化残渣的化学成分、微观形貌进行表征研究。结果表明:沙柳木粉液化反应分为木粉分解阶段和液化产物缩聚两个阶段;反应30 min后得到的残渣的红外光谱特征峰大致相同。XRD分析表明,残渣中含有大量的Si O2,木粉液化时非结晶区首先被破坏而降解,残渣的结晶度升高;反应后期结晶区发生降解,残渣结晶度略有下降。SEM图像表明,随着反应的进行,残渣由纤维状变为尺寸更小的连在一起的块状堆积物。     

木质纤维生物量一步法（SSF）转化成乙醇的研究（Ⅲ） ——毛白杨爆破原料一步法转化成乙醇的研究

该研究以汽爆毛白杨木粉为原料 ,采用正交实验法进行同时糖化发酵 (SSF)来生产乙醇 .通过考察反应温度、pH值、酶浓度和酵母用量来寻找绿色木霉纤维素酶和酿酒酵母同时糖化发酵转化汽爆毛白杨木粉成乙醇的最佳条件 .研究结果表明 :①在相同条件下 ,同时糖化发酵可提高汽爆毛白杨木粉转化成乙醇的效率 ,转化率高达86 % ,比分步糖化发酵 (LHF)提高了 1.6倍 ;②绿色木霉纤维素酶和酿酒酵母同时糖化发酵转化汽爆毛白杨木粉成乙醇的最佳条件为 :反应温度 36℃ ,pH值 5 .0 ,酶浓度 2 5U/ g ,酵母用量 (湿重 ) 0 0 1g/mL发酵液 .     

液化木基酚醛树脂制备胶合板的热压工艺研究

采用速生人工林桉树木材苯酚液化产物和甲醛进一步树脂化制备液化木基酚醛(Liquefied wood phenol formaldehyde,LWPF)树脂作为胶合板用胶粘剂,探讨了热压温度和热压时间对LWPF树脂胶合板胶合性能的影响.结果表明,热压温度和热压时间均对LWPF树脂胶合板的胶合性能有显著影响(P＜0.05),热压温度160℃、热压时间5min时所得胶合板的胶合性能好,平均木破率为86.4％.     

竹粉乙醇液化及其产物表征

以毛竹粉为原料,无水乙醇为反应介质,98%浓硫酸为反应催化剂,在高压反应釜中液化制备竹粉生物质油。考察反应温度、反应时间、催化剂用量、液固质量比4个因素对竹粉液化率的影响。采用红外光谱仪(FT-IR)分析原料、液化残渣及竹粉生物质油的表面官能团;气质联用仪(GC-MS)分析竹粉生物质油的化学组成。单因素试验结果表明,4个因素对竹粉液化率的影响都存在一个优选值,分别为反应温度160℃、反应时间40min、催化剂用量2%、液固质量比12∶1。正交试验结果表明,4个因素影响竹粉液化率大小的顺序为:反应温度反应时间液固质量比催化剂用量。在优化工艺条件下进行了验证试验,竹粉的液化率可达86.44%。试验制备的竹粉生物质油和固体残渣的FT-IR分析结果表明,竹粉中被液化的主要成分是综纤维素,木质素相对较少被液化;竹粉生物质油的GC-MS分析结果表明,生物质油的成分比较复杂,主要包括醇类、酚类、烷烃类、酮类、酸类、酯等化合物。     

意杨树皮液化制备酚醛树脂胶黏剂的研究

针对树皮成分中富含多酚类化合物的特征,探讨了意杨树皮在苯酚液体中液化制备酚醛树脂胶黏剂的可能性。在硫酸为催化剂、苯酚和树皮重量比为3∶1、反应温度为150℃的条件下进行液化反应。调查了粉末尺寸及液化反应时间对液化效果的影响。结果表明,树皮液化时,反应时间为120min,所得液化物的残渣率较低。在液化过程中,将树皮粉逐渐加入反应器中可以显著地降低残渣率,合成树脂黏度有随液化处理时间延长而降低的趋势,在胶黏剂中添加树皮粉会增加其黏度,并显著地增强树脂的胶合强度。     

稻草纤维素降解菌的筛选及混菌液体发酵产纤维素酶条件研究

通过富集培养、滤纸崩解测试、刚果红纤维素平板鉴别、液体产酶发酵试验等步骤,筛选出2株稻草纤维素分解能力较强的菌株,初步鉴定为木霉(Trichoderma viride)和曲霉(Jspergillus sp.),且二者存在互惠共生关系.单因素试验和正交优化试验表明,其发酵稻草粉产纤维素酶的优化条件为:木霉与曲霉同浓度孢子悬液体积比3:2,混合孢子接种量5.5％,固形物(稻草粉、麸皮,质量比3:2)质量浓度40g/L,发酵温度28℃,发酵液初始pH值5.5,振荡转速180r/min,发酵时间144h,此条件下滤纸酶(FPA)活力达28.3U/mL.     

沙柳木粉苯酚、乙二醇液化产物的结构分析

为了确定沙柳液化产物的组成成分及其化学结构,为其进一步利用提供理论依据.本文采用红外光谱分析方法测定了在一定量(37%的)硫酸作催化剂,温度为150℃,液比为4,反应时间为2h的条件下,分别用苯酚、乙二醇对沙柳木粉进行液化的产物结构.结果表明:液化产物结构复杂,主要含有苯基、羟基、羧基、甲基、醚类、酚类以及芳烃取代物等.两种液化剂下其液化产物的构成无太大区别,各自含有的主要官能团大致相同.苯酚液化产物比乙二醇液化产物更为复杂,酚类液化效果较醇类液化效果好,残渣率低,酚类液化产物相对比醇类液化产物反应活性好.     

微波加热下竹粉苯酚液化的优化工艺研究

以苯酚为液化剂,浓硫酸为催化剂,采用微波加热对竹粉进行液化处理,研究液化条件对液化残渣率的影响,结果表明：竹粉微波液化的优化工艺参数为：微波加热时间8 min、液固比4.5∶1.0、反应温度150℃、催化剂用量9％、微波功率500 W,在此工艺下液化产物的残渣率仅为0.327％;在微波液化过程中,温度是影响液化效率最主要的因素,然后依次是催化剂用量、反应时间、液固比;红外光谱分析表明,竹粉苯酚液化后,芳环被引入到竹粉的分子结构中。     

木材硅石改性剂的制备工艺

为了降低木材硅化改性成本促其应用,直接将固态硅石粉高效液态活化,通过正交试验和极差分析优化制备了木材硅石改性剂,测试分析了浸渍改性杨木的性能。结果表明:①反应时间和原料n(SiO2)∶n(NaOH)对活化溶液的pH值、黏度和密度影响不显著,碱料种类和反应温度对活化溶液的黏度、密度、SiO2转化率、固体质量分数和生产成本影响显著,对溶液性能综合影响最大的是反应温度和碱料种类,其次是n(SiO2)∶n(NaOH)和反应时间;②pH值随反应时间、温度和n(SiO2)∶n(NaOH)增大而减小,密度、黏度、固体质量分数、SiO2转化率和模数随反应时间、温度和n(SiO2)∶n(NaOH)增大而增大,KOH活化效果更好但价格较高,综合平衡优化工艺为:反应温度200℃、碱料为NaOH、n(SiO2)∶n(NaOH)=1.715∶1、反应时间4 h;③硅石改性剂能充分渗入杨木,使其吸药量达252%,密度提高81%,抗弯强度提高69.6%,炭化温度减小89℃,残炭率提高41%,改性效果优于硅溶胶。     

玉米秸秆液化树脂化研究

[目的]研究玉米秸秆液化及树脂化的工艺条件,进而提高玉米秸秆资源的利用价值及开辟玉米秸秆利用的新途径.[方法]以苯酚为液化剂、磷酸为催化剂对玉米秸秆进行液化,通过单因素试验和正交试验确定玉米秸秆液化的最优工艺;然后对液化产物进行树脂化,利用单因素试验确定树脂化工艺.[结果]玉米秸秆液化的最优工艺条件：液化温度150℃、液化时间165 min、固液比3∶13、磷酸用量10％,该液化工艺条件下,玉米秸秆液化残渣率为l2.1％;树脂化工艺条件：甲醛与液化产物摩尔比1.8、NaOH与液化产物摩尔比0.35、树脂化合成温度85℃、保温时间40 min、水与液化产物摩尔比8.0,该工艺条件下可生产获得综合性能较好的玉米秸秆液化物树脂,用其压制的胶合板干状强度1.788 MPa、湿状强度0.812 MPa,胶合强度符合国家标准（GB/T 17657-1999）对Ⅰ类胶合板的要求（≥0.700MPa）.[结论]以玉米秸秆液化产物制备的酚醛树脂胶黏剂可用于木材加工.     

杨木木粉在酸性氯化胆碱/丙三醇中的快速液化研究

将可再生的木质纤维生物质进行液化转化制备高分子化合物可减少化石资源的消耗。以氯化胆碱/丙三醇低共熔溶剂为液化试剂,硫酸为催化剂,研究不同的反应条件包括液化温度、液化时间、催化剂浓度、液固比等对杨木木粉液化率的影响,并借助傅里叶变换红外（FTIR）、凝胶渗透色谱（GPC）和气相色谱-质谱（GC-MS）对水溶性、丙酮溶和丙酮不溶（液化残渣）3个组分液化产物进行分析。结果表明,反应条件为240℃、15 min、硫酸质量浓度8%、液固比10∶1时,木材液化率达到最大值78.13%。在液化剂氯化胆碱/丙三醇作用下,木质素和半纤维素可以快速发生液化,水溶性液化产物组分主要包括醛、酮、酸、酯以及芳香衍生物等,丙酮溶组分液化产物主要为木质素降解产物,液化残渣主要为不溶的纤维素。研究表明氯化胆碱/丙三醇是一种高效的木材液化试剂,且液化组分主要为木质素和半纤维素。     

木材的苯酚及多羟基醇液化

为拓展新的木材加工领域 ,使木材液化这一先进的木材化学加工技术尽早地应用于我国的木材行业 ,提高木材的综合利用率 .该文系统归纳了高温高压法、溶剂分解法、催化剂法及无催化剂法等木材液化方法 ,高温高压法是最早的木材液化方法 ,而采用硫酸、盐酸、磷酸和草酸等作为酸性催化剂的催化剂法是目前研究最多、最具实用价值的木材液化方法 .该方法进一步系统深入地讨论了木材的苯酚液化和多羟基醇液化 ,以及木材主成分 (纤维素与木素 )的液化反应路径 ,并对木材液化生成物的用途进行了探讨。作者认为有必要深入研究木材的液化机理 ,开发新的环保型液化剂和“绿色化”液化方法 ,开展液化产物与其他材料复合的研究 ,研制具有优异性能的新型复合材料 ,如酚化木材 蒙脱土纳米插层复合材料等     

稻草乙二醇液化产物中纤维素的变化研究

在硫酸催化剂作用下对稻草进行加溶剂液化,考察了稻草中主要成分纤维素的变化规律。通过设计液化温度、液化时间、催化剂用量、液固质量比（乙二醇∶稻草）等反应条件,跟踪了液化产物中纤维素的量变轨迹。结果表明：液化温度为90℃,液化时间为90 min,催化剂用量为1.50 mmol/g,液固质量比为7∶1时,液化产物中纤维素含量可达到58.3%。     

木材苯酚液化物碳纤维原丝的力学性能

该文以木材苯酚液化物为原料,加入六次甲基四胺后熔融纺丝,将熔纺纤维置于甲醛和盐酸溶液中固化处理后制成碳纤维原丝,对不同工艺条件下获得的碳纤维原丝的力学性能进行了研究。结果表明,原丝的拉伸强度随收丝辊转速和固化处理时间的增加而显著增大;在盐酸浓度15%、固化升温速率15℃/h时,拉伸强度和模量达到最大值;原丝的拉伸模量与其拉伸强度的变化趋势基本一致。在收丝辊转速72 r/min、固化液盐酸浓度185%、固化升温速率10℃/h和固化时间4 h条件下,制备出拉伸强度、拉伸模量分别为356 MPa和31 GPa的木材苯酚液化物碳纤维原丝。      

液化产物改性聚氨酯复合材料性能的研究

以离子液体液化沙柳所得产物与有机蒙脱土（OMMT）等为原料制备PU/OMMT纳米复合材料。通过红外（FT-IR）、X线衍射（XRD）、热重（TG）和扫描电镜（SEM）对PU/OMMT纳米复合材料进行结构表征,加入有机蒙脱土使聚氨酯的结构发生了变化;同时添加6%(质量百分数)OMMT的复合材料的压缩性能和抗压性能分别提高了31.2 kPa和62.0 kPa。