木薯秆磷酸液化及其液化物树脂性能研究

[目的]研究木薯秆磷酸液化最佳工艺条件及其液化物树脂性能,为木薯秆的开发利用提供参考.[方法]以苯酚为液化剂、磷酸为催化剂,通过单因素试验和正交试验考察液固比、催化剂添加量、液化温度、液化时间等因素对木薯秆液化反应的影响,并测定木薯秆液化物树脂的胶合性能.[结果]木薯秆磷酸液化的最佳工艺条件为：液固比5∶1,催化剂添加量13％,液化温度165℃,液化时间130 min;在最佳工艺条件下,木薯秆液化率为90.54％.以木薯秆液化物树脂压制3层胶合板,其平均胶合强度为0.7392 MPa,符合国家标准GB/T 9846-2004对Ⅰ类胶合板的要求（≥0.7000MPa）.[结论]以木薯秆磷酸液化产物合成树脂制备酚醛树脂胶是可行性的.     

马占相思树皮磷酸催化液化及其液化物树脂化的研究

以苯酚作液化剂、磷酸作催化剂对马占相思树皮进行液化研究,分析了液化温度、催化剂用量、液化时间及液固比对液化反应的影响;通过正交实验得到马占相思树皮磷酸催化液化的最优方案,并研究树脂化过程的影响因素和工艺。结果表明:(1)随着液化温度升高、磷酸用量增加、液化时间延长和液固比的增加,马占相思树皮液化物的残渣率均呈明显的下降趋势;(2)马占相思树皮磷酸催化液化程度对液化温度的变化更敏感。最佳液化工艺条件为:液化温度170℃,催化剂磷酸加入量为9%,液化时间2.5 h,液固比4.5:1,残渣率为20.1%;(3)液化产物树脂化合成表明,甲醛与液化产物摩尔比、反应温度及保温时间对液化产物树脂的粘度有显著影响。对树脂的胶合性能进行测试,结果表明,以其压制的3层胶合板强度符合国家标准中对Ⅰ类胶合板的胶合强度要求(≥0.7MPa)。     

玉米秸秆液化工艺研究

[目的]优化玉米秸秆液化工艺。[方法]以液化率为指标,通过单因素试验筛选出适宜的液化剂和催化剂,并通过正交试验优化液化工艺。[结果]EC和EC＋EG的液化效果较好,液化60min时液化率就接近于踟％;EG的液化效果较差,液化100min时液化率才达到70％。以浓硫酸为催化剂,EC和EC＋EG为液化剂的玉米秸秆的液化率接近80％;以磷酸为催化剂二者的液化率接近50％;以浓盐酸为催化剂,EC为液化剂的玉米秸秆的液化率不到24％,EC＋EG为液化剂的玉米秸秆的液化率只有11％;以碳酸钠和氢氧化钠为催化剂的玉米秸秆的液化率不到5％。较优液化工艺为添加3％催化剂在160℃下液化1．0h,此条件下玉米秸秆的液化率为90．56％。[结论]液化温度是影响液化率的最主要因素,其次是催化剂用量,影响最小的是液化时间。     

速生林木材液化及其产物应用研究

[目的]为速生桉树木材液化及其产物的应用提供参考。[方法]以硫酸为催化剂,苯酚为液化剂,对速生人工林桉树木材进行液化,并取液化产物与甲醛进行树脂化反应制备液化木基酚醛树脂LWPF,研究液比对液化反应效率、液化产物重均分子量及LWPF树脂胶合性能的影响。[结果]随着液比的提高,液化产物的残渣率及重均分子量均降低,而LWPF树脂制得的胶合板的木破率提高;当液比提高到一定程度后,液化产物的残渣率和重均分子量及LWPF树脂所制胶合板的木破率变化不明显。[结论]对速生桉树木材的液化工艺及其液化产物的树脂化合成工艺进行了优化。     

玉米秸秆磷钨酸催化液化研究

为改进以浓硫酸为催化剂将生物质催化液化转化为生物质资源不利于工业化生产的现状,研究了以磷钨酸为催化剂、聚乙二醇400(PEG400)作为反应介质对玉米秸秆进行液化反应,利用单因素试验以及正交试验考察了料液质量浓度、反应时间、反应温度和催化剂用量对液化反应的影响.结果表明:以磷钨酸为催化剂,聚乙二醇400为液化剂的条件下,在温度为180℃,时间为60 min,料液质量浓度为0.15 g/mL,磷钨酸用量为2％时,液化率可达90.29％.通过使用红外光谱对玉米秸秆以及液化产物的结构进行分析对比,发现液化反应中生成了大量的羟基,并且产生酯类物质.     

玉米淀粉多元醇液化工艺研究

通过单因素实验法,研究了液化剂配比、液化时间、液化温度、催化剂用量、玉米淀粉与液化剂配比对玉米淀粉液化效果和液化产物羟值的影响。结果表明,硫酸是玉米淀粉多元醇液化的有效催化剂;玉米淀粉最佳液化工艺为：玉米淀粉与液化剂质量比为1：6,硫酸用量为液化剂质量的3％,液化剂中PEG400和甘油质量比为7：3,液化时间25min,液化温度150℃,此条件下液化残渣率为2．0％,所制备的玉米淀粉液化产物羟值为447．0mgKOH／g。     

桉树树皮液化及液化物的树脂化

在质量浓度为36%（360 g.L-1）的硫酸催化作用下用苯酚对桉树Eucalyptus spp.树皮进行液化,考察催化剂用量、液固比、液化温度和液化时间对液化反应效率的影响;通过正交实验得到桉树树皮液化的较佳方案,并对桉树树皮液化物树脂化的影响因素进行研究。结果表明：①液固比对桉树树皮液化效果的影响最大,其次依次为液化温度、液化时间。②通过单因素分析法和正交试验法相结合,得出桉树树皮较理想的液化工艺条件：液固比为10∶3,液化温度为150℃,液化时间为80 min,质量浓度36%硫酸用量为液化物总量的6%。③以树皮液化物为基准,选择甲醛摩尔比为1.6,氢氧化钠摩尔比为0.3,水摩尔比为8.0,缩聚温度95℃的树脂化工艺制备树脂胶黏剂用于压板。样板经过广西壮族自治区产品质量监督检验院的检测：产品的含水率为10%,在技术要求范围内;胶合强度的平均值为0.835 8 MPa,在Ⅰ类胶合板的技术要求内;甲醛释放量为1.5 mg.L-1,属于E2级别。图1表2参13     

玉米秸秆纤维素提取工艺优化

[目的]优化提取玉米秸秆纤维素的最佳工艺条件。[方法]采用氢氧化钠-醋酸-亚氯酸钠法提取玉米秸秆纤维素,并用硝酸乙醇法测定纤维素含量。利用单因素试验探讨原料用量、提取时间以及提取温度等因素对产品纤维素含量的影响,并利用正交试验优化工艺条件。[结果]提取玉米秸秆纤维素的最佳工艺条件为:提取过程中,搅拌速度为500 r/min;半纤维素脱除过程中,称取5 g秸秆粉末,NaOH溶液质量分数为9%,提取温度T_1为60℃,提取时间t_1为120 min,将产物洗涤烘干;木质素脱除过程中,取上述产物进行试验,亚氯酸钠用量为1.5 g,醋酸用量为10 m L,提取温度T_2为70℃,提取时间t_2为60 min,将产物洗涤烘干得到纤维素。在此最优工艺条件下,产品纤维素纯度平均可达81.45%,最高可达82.29%,而且经红外分析可发现半纤维素和木质素已基本被去除。[结论]该工艺研究可为玉米秸秆纤维素的批量生产提供理论指导。     

藜麦饮料液化糖化工艺研究

[目的]优化藜麦淀粉进行水解时的液化和糖化的工艺条件。[方法]以藜麦为原料,DE值为主要评估指标,采用单因素和正交试验设计对藜麦饮料生产中的淀粉液化和糖化工艺进行优化研究。[结果]最优液化工艺条件为α-淀粉酶用量11 U/g、液化时间45 min、液化温度65℃、pH 7.0,此时液化DE值为24.46%。最优糖化工艺条件:糖化酶用量110 U/g、糖化时间70 min、糖化温度70℃、pH 5.0,糖化DE值为63.45%。[结论]该研究可为藜麦在饮料研发方向提供一定的参考。     

液化木基酚醛树脂制备胶合板的热压工艺研究

采用速生人工林桉树木材苯酚液化产物和甲醛进一步树脂化制备液化木基酚醛(Liquefied wood phenol formaldehyde,LWPF)树脂作为胶合板用胶粘剂,探讨了热压温度和热压时间对LWPF树脂胶合板胶合性能的影响.结果表明,热压温度和热压时间均对LWPF树脂胶合板的胶合性能有显著影响(P＜0.05),热压温度160℃、热压时间5min时所得胶合板的胶合性能好,平均木破率为86.4％.     

板栗苞液化技术研究

[目的]对板栗苞液化技术进行研究。[方法]对氢氧化钠、碳酸钠、醋酸（99.5%）、磷酸（85%）、盐酸（37%）和硫酸（98%）6种催化剂对板栗苞液化的影响进行研究,并分析在130、150和170℃液化反应温度下,浓硫酸、磷酸和浓盐酸加入量与苯酚的百分比为1～6%时,对板栗苞苯酚液化效果的影响。对150℃时,以加入量为4%的浓硫酸催化板栗苞苯酚液化产物与甲醛制成的树脂和传统酚醛树脂的性能进行分析。[结果]酸对板栗苞苯酚液化有较好的催化作用,且酸性越强对板栗苞苯酚液化催化效果越好;当反应温度为150℃,催化剂为4%浓硫酸是,板栗苞的苯酚液化效果最佳,液化率可以达到92.11%;当板栗苞粉与苯酚质量比为1∶3时,液化所得产物与甲醛反应所得酚醛树脂基本符合GB/T 14732-93的要求。[结论]板栗苞液化制备酚醛树脂是可行的。     

板栗苞液化技术研究(英文)

[目的]对板栗苞液化技术进行研究。[方法]对氢氧化钠、碳酸钠、醋酸(99.5%)、磷酸(85%)、盐酸(37%)和硫酸(98%)6种催化剂对板栗苞液化的影响进行研究,并分析在130、150和170℃液化反应温度下,浓硫酸、磷酸和浓盐酸加入量与苯酚的百分比为1～6%时,对板栗苞苯酚液化效果的影响。对150℃时,以加入量为4%的浓硫酸催化板栗苞苯酚液化产物与甲醛制成的树脂和传统酚醛树脂的性能进行分析。[结果]酸对板栗苞苯酚液化有较好的催化作用,且酸性越强对板栗苞苯酚液化催化效果越好;当反应温度为150℃,催化剂为4%浓硫酸是,板栗苞的苯酚液化效果最佳,液化率可以达到92.11%;当板栗苞粉与苯酚质量比为1∶3时,液化所得产物与甲醛反应所得酚醛树脂基本符合GB/T14732-93的要求。[结论]板栗苞液化制备酚醛树脂是可行的。     

竹粉苯酚液化物制备酚醛泡沫塑料技术研究

[目的]以苯酚为液化剂,3%浓硫酸作催化剂,对竹粉进行液化,获得的液化产物树脂化后用于制备酚醛泡沫塑料。[方法]研究了表面活性剂吐温-80、混合固化剂对甲苯磺酸和磷酸、发泡剂正戊烷以及发泡温度对酚醛泡沫塑料性能的影响。[结果]吐温-80为树脂用量的2%～8%,对甲苯磺酸为树脂用量的12%～28%,磷酸为树脂用量的12%～28%,正戊烷为树脂用量的10%～20%时,黏度为2000～4000MPa·s,在70℃发泡可以达到发泡和固化同步的效果。竹粉液化产物制备的酚醛泡沫塑料密度为20.78～81.51kg/m3,压缩强度为18～57N/cm2,并对液化物树脂和酚醛泡沫进行了红外光谱分析。[结论]自制的发泡酚醛树脂可为酚醛泡沫塑料的制备提供新的基础原料。     

基于离散元法玉米秸秆双层粘结模型力学特性研究

针对玉米秸秆外表皮与内穰力学特性存在显著差异问题,建立离散元玉米秸秆双层粘结双峰分布模型,通过力学试验与虚拟仿真试验对比,标定玉米秸秆外表皮和内穰力学参数,校正离散元模型,探究玉米秸秆力学特性.结果表明,采用离散元Hertz-Mindlin with bonding颗粒接触方法可建立玉米秸秆双层粘结双峰分布模型.完善DEM方法建立玉米秸秆颗粒粒度随机分布的双层粘结模型方法.通过力学试验得出青贮玉米秸秆外表皮弹性模量和剪切模量分别为982.52和387.58 MPa,青贮玉米秸秆内穰弹性模量和剪切模量分别为28.64和8.13 MPa,外表皮木质部与内穰纤维部力学特性差异显著.计算得出外表皮-外表皮、外表皮-内穰、内穰-内穰之间粘结参数.通过单轴压缩试验,剪切与虚拟仿真试验对比验证离散元模型可靠性.文章所建立玉米秸秆双层粘结双峰分布离散元模型表征两者力学特性差异,为青贮玉米饲料数值化研究提供理论依据.     

低毒脲醛树脂胶粘剂胶合强度的研究

采用单因素试验、VPO（vapour pressure osmometer)测量和特性粘度分析的方法，对影响强酸下合成的脲醛树脂胶粘剂（UFRA）胶合强度的因素进行了研究。得出了强酸条件下合成UFRA提高胶合强度的合理工艺。研究发现，合成过程中甲醛与尿素不同物质的量比与胶合强度关系密切。由于UFRA的相对平均摩尔质量随甲醛与第1次尿素物质的量比（nF/nU1)和甲醛与第2次尿素物质的量比（nF/nU2)变化，导致胶合强度发生变化；在nF/nU1=2.6、nF/nU2=1.5、甲醛与尿素总物质的量比为1．2条件下合成出了胶合强度值为1.19MPa而游离甲醛含量w仅为0.09^的UFRA。     

淀粉-碱木素改性酚醛树脂的粘接性能及固化动力学研究

利用淀粉和碱木素改性酚醛树脂, 讨论了各种因素对该胶黏剂所压制的胶合板的胶合强度、甲醛释放量的影响;并采用差示扫描量热(DSC)法探讨了淀粉-碱木素改性酚醛树脂的固化反应过程,运用Kissinger和Ozawa法进行了动力学研究,得到其固化反应活化能,并通过Crane法得到了反应级数。结果表明:该胶所压制的胶合板的胶合强度达到国家一类胶标准要求,甲醛释放量达到国家E1级标准要求; 当碱木素用量为质量分数18.00%、羟甲基化产物加入量为质量分数12.00%时,所压制的胶合板的胶合强度最大(其值为1.22 MPa);而当碱木素用量为质量分数18.00%,羟甲基化产物加入量为质量分数9.00%时,胶合板的甲醛释放量最小(其值为0.32 mg·L-1)。2种方法计算得到活化能的大小顺序是一致的,高质量分数羟甲基的改性酚醛树脂在固化过程中具有的活化能比低质量分数羟甲基的酚醛树脂的要高,意味着高质量分数羟甲基的改性酚醛树脂固化时需要较多热量,所以不宜添加过多羟甲基化产物。反应级数为小数(0.69~0.86),说明淀粉-碱木素改性酚醛树脂的固化反应是一个复杂反应。     

热固型P RF树脂制备及其对胶合防腐竹材剪切强度影响1）

为满足经防腐处理的竹结构材胶合强度的要求,合成了系列低质量分数间苯二酚的热固型苯酚－间苯二酚－甲醛（ PRF）树脂,应用于粘接防腐处理的竹材。结果表明：随着合成树脂中间苯二酚质量分数的增加,树脂的溶水倍数显著增加,树脂密度先减少后增加;随着甲醛与苯酚摩尔比的增加,树脂的游离甲醛质量分数显著增加,固体质量分数减小,树脂密度先减少后增加。 PRF树脂用于胶合防腐处理的竹片,剪切强度值比无间苯二酚的酚醛树脂（ RF）增加200％以上,间苯二酚质量分数在1％～4％范围内变化,对树脂剪切强度影响不明显。综合性价比与环保要求,优化的PRF树脂的间苯二酚质量分数为1．0％、甲醛与苯酚摩尔比为1．6∶1．0。     

芦竹苯酚液化工艺的研究

[目的]优化芦竹的苯酚液化工艺。[方法]研究了芦竹在硫酸催化下苯酚液化时料液比(苯酚与芦竹质量比)、硫酸用量、反应温度、反应时间对芦竹苯酚液化残渣率的影响,通过傅立叶红外光谱分析了液化产物及残渣的结构。[结果]料液比对芦竹的苯酚液化影响较大;随着料液比及硫酸用量的增加残渣率明显降低;反应温度的升高有利于液化反应的进行,但到一定温度后残渣率变化不明显;液化反应主要在反应初期进行,随着时间的延长,液化效率变化不大。当料液比为3∶1,催化剂用量为6%,反应温度为160℃时,反应1.5 h可将芦竹较好的液化,液化残渣率达4.93%,液化效率达95%以上。[结论]液化后芦竹组分与苯酚发生化学反应,反应活性增强。