毛细管气相色谱法测定维生素E原料含量

用毛细管气相色谱法测定饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量.以正三十二烷为内标物,采用DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25um),FID检测器;氮气为载气;柱温为280～290℃,检测器温度为290～300℃;进样口温度为290-300℃;无分流进样.在此色谱条件下,维生素E和内标物正三十二烷分离良好,在0.994～4.013 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,经方法评估函数的评价表明,方法不存在恒定系统误差和相关性系统误差,方法准确性较好.本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量测定.     

气相顶空法检测c-met抑制剂中异戊醇的残留

目的:用气相顶空外标法检测药物中的异戊醇残留。方法:将样品溶于N,N-二甲基咪唑啉酮,顶空90℃保持30 min,采用毛细管气相色谱柱HP-INNOWax(30 m×250μm×0.25μm);FID检测器;载气为氮气;流速3 mL/min;检测器温度250℃;进样口温度200℃;分流比5/1;程序升温:起始温度40℃,保持3 min,再以5℃/min温至90℃,保持5 min,最后以20℃/min升温至230℃,保持5 min。结果:异戊醇的线性范围为1.05~67.04μg/mL(R~2=0.998 2),定量限:1.05μg/mL,回收率为95.79%~98.78%,精密度1.0%,溶液稳定性符合设计要求。结论:所建立的气相顶空法灵敏准确、精密稳定,适合对药品中异戊醇的检测研究。     

响应面法优化渤海紫菜中脂肪酸的检测方法

研究紫菜中脂肪酸测定的前处理技术,样品经干燥,对超声提取条件采用响应面法进行优化,运用毛细管气相色谱法测定紫菜中重要脂肪酸的含量。结果表明,正己烷∶乙酸乙酯=13∶10、超声提取时间26 min、水浴温度60℃及水浴时间60 min粗脂肪百分含量最高;色谱条件:色谱柱为HP-88型毛细管柱(100 m×0.25 mm,0.2μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速15 mL/min,FID检测器,温度为280℃,进样口温度260℃,分流比为10∶1,进样量为1μL。以保留时间定性,面积归一法定量,检测出紫菜中8种脂肪酸的含量。该方法操作简便、迅速、灵敏和准确度高,可满足紫菜中脂肪酸的检测需要。     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的：建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法：以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果：桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的:建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法:以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果:桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

GC和RP-HPLC测定藏药石榴健胃片中桂皮醛含量的方法比较

目的:用GC和RP-HPLC对藏药石榴健胃片中桂皮醛进行含量测定,同时对2种方法进行比较。方法:GC采用Inter Cap WAX色谱柱,检测器FID,进样口温度200℃,分流模式进样,分流比10∶1;色谱柱流速1.0 mL/min(恒流模式);程序升温:初始温度150℃,保持4 min,以25℃/min速率升至230℃,持续3 min。RP-HPLC法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃。结果:GC法浓度在23.568~1 178.400μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=440.689 4C-3 143.235,r=0.999 4,定量限为15.707μg/mL。RP-HPLC法浓度在0.591 1~35.466 0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=244 000C-51 500,r=0.999 9,定量限为0.0 047 388μg/mL。结论:GC和RP-HPLC均可用于藏药石榴健胃片中桂皮醛的含量测定。     

气相色谱法测定喉炎净散中龙脑的含量

建立气相色谱法测定喉炎净散中龙脑含量的方法。色谱柱：DB-WAX 30 m×0.25 mm×0.25μm,柱温：140℃,进样口温度：160℃,检测器温度：180℃,柱流量：1 mL/min,以氮气为载气,以乙酸乙酯为溶剂,以水杨酸甲酯为内标。龙脑进样量在0.1999~3.998μg时峰面积比与浓度呈良好的线性关系（R2=0.999）,平均回收率为99.1%,RSD为0.7%。该方法快速、灵敏、准确,可作为喉炎净散质量评价的依据。     

毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量

建立了毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量的方法。试验采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温240 ℃,进样口温度250 ℃,FID检测器温度250 ℃,载气为氮气,流速3 mL/min,进样量1 μL,分流比15 : 1,内标物质为邻苯二甲酸二丁酯。在该色谱条件下,巴胺磷峰与内标物质峰分离度良好,方法平均回收率为103.5%(n=9,RSD=1.7%),重复性RSD为0.6%,定量限为2.5 μg/mL,巴胺磷在0.025~0.5 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r²=0.9999),不同色谱柱、柱温、流速、进样口温度、检测器温度耐用性良好。结果表明,建立的方法专属性好、快速、准确,可用于测定巴胺磷溶液的含量。     

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑对照品中的残留溶剂

建立了羟基甲硝唑对照品中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;以起始温度30℃,保持5 min,20℃/min升温至200℃,保持2 min为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2～360μg/mL范围内线性关系良好,检测限为1.0μg/mL;丙酮在1～600μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5μg/mL。甲醇回收率为98.0%～102.4%,RSD为0.6%～0.9%;丙酮回收率为97.0%～99.6%,RSD为0.6%～1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定"扑草净粉"中扑草净的含量

采用气相色谱法测定扑草净粉中扑草净的含量。采用3%PEG-20M玻璃填充柱(2m×6 mm),以三唑酮为内标物,FID检测器,载气为氮气,恒流流速40 mL/m in,柱温200℃,进样口、检测器220℃。在4.02~100.5μg/mL范围内线性良好,R2=0.999 6,理论塔板数为3 435,最低检测限为0.25μg/mL。该方法快速、灵敏、可靠,可用于扑草净粉的含量测定。     

宫衣净酊中盐酸水苏碱HPLC-ELSD测定方法的建立

为了建立宫衣净酊中盐酸水苏碱的HPLC测定方法,采用的色谱条件为色谱柱为赛分Sepax polar-propylamide(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mL/L的冰醋酸(65∶35),流速为0.5mL/min,进样量10μL,柱温为30℃。检测器参数为飘逸管温度为105℃,雾化室的温度为60℃,载气体积流量为1.0 mL/min。结果表明,在此色谱条件下,盐酸水苏碱的线性范围0.155 mg/mL~248.00mg/mL(R~2=0.999 9,n=6),平均回收率为95.46%(RSD=1.08%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中大蒜素含量的方法研究

为建立饲料添加剂中大蒜素含量的测定方法,研究采用高效液相色谱法,将含有大蒜素的饲料添加剂用乙腈振摇提取之后,以乙腈∶水(70∶30)为流动相,经Waters XTerra~ RP-18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样体积为20μL,在220 nm波长下进行检测。结果显示,大蒜素质量浓度在1.0~200.0μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(Y=52 500X+20 000,R~2=0.999 76);平均加标回收率为100.86%,相对标准偏差小于2.0%;最低检出限为0.5μg/m L。该方法操作简单、快速、灵敏且结果准确可靠,适用于饲料添加剂中大蒜素含量的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。     

气相色谱法检测进口饲料添加剂中混合丁酸甘油酯

以气相色谱外标法检测进口饲料添加剂中混合丁酸甘油酯含量。采用DB-1(30mx0.45mm)毛细管柱,检测器温度为300℃,柱温起始为50℃,以20℃/min升至120℃,再以7℃/min升至230℃,保持5min,高纯氮气流速为1.5mL/min。结果表明,甘油酯在0.1～2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,重复检测结果稳定。     

高效液相色谱法测定仔猪饲料中黄芩苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定仔猪饲料中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS2-C18柱(4.6×150mm,5μm);柱温30℃;流动相:甲醇:水:磷酸=47:53:0.3(V:V),流速:1.2mL/min;紫外检测波长:280 nm;进样量:10μL。结果:黄芩苷在2.5~160μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率101.51%,仪器精密度RSD为0.96%。结论:该方法简便可行,系统适应性良好,可用于仔猪饲料中黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定维生素E粉含量

用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量。采用EclipseXDBC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98∶2,V∶V)为流动相,流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,柱温为25℃。在此色谱条件下,维生素E在0.104￣0.602mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.3%,RSD为0.72%。本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究

目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法。方法 采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查。FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);初始温度120℃,以每分钟20℃升至180℃,保持7 min。结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980μg·m L-1~1.990 mg·m L-1,4.012μg·m L-1~2.051mg·m L-1,4.170μg·m L-1~0.208 5 mg·m L-1内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.10%(n=6,RSD=1.6%);98.21%(n=6,RSD=1.8%);101.00%(n=6,RSD=1.2%)。结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制。     

气相色谱法检测混合型饲料添加剂中的大蒜素和香芹酚

建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。