自动索氏抽提-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定渔业养殖环境及水产品中16种多环芳烃残留量

本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品中16种多环芳烃(PAHs)残留量的方法。样品中的多环芳烃由环己烷∶丙酮(体积比1∶1)、环己烷∶二氯甲烷(体积比1∶1)、丙酮∶二氯甲烷(体积比1∶1)混合溶剂索氏提取,经GPC净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量。结果显示,16种渔业养殖环境平均检出限为0.017～0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,底泥的加标回收率达到52.4%～110.7%,相对标准偏差为0.64%～8.94%,养殖用水的加标回收率达到74.1%～116.7%,相对标准偏差为0.52%～8.91%,水产品的加标回收率达到70.3%～126.4%,相对标准偏差为0.14%～8.91%。表明本研究方法满足渔业养殖环境(养殖用水、底泥)及水产品中PAHs的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃

渔业水体样品经HLB小柱净化和富集,采用荧光-紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测,结果表明,高效液相色谱分析方法对16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.001~0.01μg/L,相对标准偏差为1.2%~9.5%(n=6),加标回收率为72.1%~98.3%。该方法重现性和选择性较高,对水体多环芳烃的残留测定具有很好的应用前景。     

气质联用法测定食用植物油中的多环芳烃

建立并利用凝胶渗透色谱净化后气质联用法,测定食用植物油中美国环境保护局(EPA)16种优先控制多环芳烃的含量。结果表明,16种多环芳烃在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,r2值达到0.997 1以上;植物油中16种多环芳烃的检出限范围为0.07~0.2μg/kg,定量限达到0.2~0.5μg/kg;在添加1μg多环芳烃标样时,16种多环芳烃平均加标回收率为80%~101%,对加标样品6次独立测定的RSD范围为1.2%~9.9%。该方法可用于食用植物油中多环芳烃的检测。     

土壤中多环芳烃不同提取技术评定

对同一土壤样品分别运用索氏提取、快速溶剂萃取和微波萃取3种提取技术,再对这3种提取液进行相同的后续处理(脱水、净化及上机分析等)。通过分析结果,对3种提取技术进行评定。结果表明:3种提取技术16种多环芳烃加标回收率结果分别为83%～120%、91%～112%和85%～119%,均符合试验要求。目标化合物保留时间不受影响,不干扰定性分析。索氏提取和快速溶剂提取适合分析少量样品,微波提取适合分析大批量样品。另外,快速溶剂提取技术提取效果好,但溶剂和N2消耗量大,对净化步骤要求较高,容易对结果造成干扰;微波提取技术耗时短,节省溶剂,在常压下进行安全方便。     

微波消解——火焰原子吸收分光光度法测定底泥中的镍

采用微波消解法消解国家标准物质与实际底泥样品,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中镍的含量,结果表明:该方法的精密度为2.24%~4.46%,加标回收率为96.4%~102.8%,与传统电热板消解方法相比较,两种方法无显著差异。     

高压密封罐消解ICP-MS法测定底泥中重金属元素

[目的]探索底泥中重金属元素的检测方法。[方法]采用高压密封罐消解,电感耦合等离子质谱法同时测定底泥样品中铬、锰、镍、铜、锶、钼、镉、钡共8种重金属,优化了试验条件。[结果]该方法线性良好,各元素的检出限在0.002～0.198μg/L,样品测定的RSD均≤1.5%,加标回收率为96.4%～104%。[结论]该方法是一种良好的检测底泥中重金属元素的方法。     

苏南地区部分河道底泥中的有机物污染状况及分布特征

分别在镇江、宜兴和常州采集了部分农村居民生活区、农田附近和养殖厂周围13个底泥样品,采用GC/MS方法测定了底泥中有机污染物的含量,研究苏南地区农村河道底泥有机污染物的污染状况及分布特征。结果表明,苯酚类、多环芳烃类、邻苯二甲酸酯类、硝基芳烃类、氯代烃类、苯胺和对二胺基联苯类、有机磷类共27种有机污染物在不同的采样点样品均有检出,比较河道底泥样品中不同有机污染物含量,邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类的含量相对较高,其中邻苯二甲酸酯类的含量范围为0.038￣12.775mg·kg-1,平均含量为2.844mg·kg-1;多环芳烃类的含量范围为0.098￣1.959mg·kg-1,平均含量为0.538mg·kg-1,说明河道底泥中邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类污染较严重。另外不同类型底泥的污染程度呈居民生活区>养殖厂周围>农田附近的趋势。     

固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃

[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。     

巢湖西半湖底泥多环芳烃的测定和分析

该文阐述了巢湖西半湖内5个监测点的底泥样品中的多环芳烃（PAHs）定量和定性分析情况,结果表明,巢湖西半湖底泥都受到了不同程度的多环芳烃污染。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅和镉

在HNO3存在的条件下,采用微波消解法,对蔬菜样品进行前处理。用石墨炉法测定了样品中铅和镉的质量浓度,该方法线性好,相关系数达到0.999 7以上;精密度好,相对标准偏差为0.83%～1.03%;全过程加标回收试验回收率为95.820%～101.713%。     

多环芳烃微生物降解的研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类普遍存在于环境中的难降解的有机污染物。对多环芳烃的来源、分布、危害、处理方法等进行了综述,并对该领域的研究方向进行了展望。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

一种新的抗多环芳烃多克隆抗体的制备（英文）

为实现环境中多环芳烃(PAHs)污染物的快速检测,制备了抗多环芳烃多克隆抗体,用于多环芳烃免疫学检测试剂盒的研制。采用活性酯法将半抗原芘丁酸(1-PBA)分别于牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)进行偶联,获得PBA-BSA和PBA-OVA偶联物,以PBA-BSA偶联物免疫新西兰大白兔,获得针对多环芳烃的抗血清。以PBA-OVA偶联物为包被原,间接ELISA法检测抗血清,效价为102 400,经纯化后得到多克隆抗体。采用间接竞争ELISA法绘制了针对芘的标准曲线,得到该方法的IC50值为0.06 mg/L,检出限为0.01 mg/L。与16种多环芳烃的交叉反应实验结果表明该抗体对高环PAHs的亲和力较高。反应体系中添加低于40%的甲醇对ELISA结果无影响。该抗体的制备及特性鉴定对后续多环芳烃酶联免疫试剂盒的开发奠定了技术基础。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

回流法与微波法提取白首乌地上部分总黄酮的比较研究

[目的]优选提取白首乌地上部分总黄酮的方法和条件。[方法]采用正交试验设计,考虑不同的影响因素,以乙醇回流提取和微波提取2种方法从白首乌地上部分提取总黄酮,双波长分光光度法检测提取总黄酮的含量。[结果]乙醇回流提取率最高为0.241%,微波提取率为0.353%。[结论]微波法从白首乌地上部分提取总黄酮优于回流法。     

静态微波真空干燥技术制备烟草内源性固体香料

[目的]采用静态微波真空干燥技术制备烟草内源性固体香料。[方法]对烟草提取物进行静态微波真空干燥,通过对其挥发性成分的分析,以及与不同方法干燥后所得的样品进行比较。[结果]经微波真空干燥后的样品,其成分大部分与干燥前的样品一致,产品品质稳定;对样品进行3种干燥处理,静态微波真空干燥对于烟草重要香味物质的保留更为完整,烟碱含量最低,为56.7%,β-大马酮含量为0.68%,比喷雾干燥(0.25%)和冷冻干燥(0.17%)均有较大提高,分别提升了1.72倍和3.00倍,是较优的干燥方法;三角评吸结果显示,静态微波真空干燥后的样品与原提取物无差异。[结论]该技术运用于烟用香料,不仅不会改变烟草提取物的化学成分,还能延长产品存储时间,为开发高纯度烟用香精香料提供广阔的空间和应用价值。     

不同氧化体系去除污染土壤中多环芳烃的对比研究

采用类Fenton(芬顿)、高锰酸钾、过硫酸钠3种氧化体系去除污染土壤中的多环芳烃(PAHs),在最优实验因素配比条件下,其对污染土壤中PAHs的最高去除率分别为96.5%、94.0%和95.6%。在此基础上,进一步开展放大反应,改变水土质量比为0.6∶1,反应温度为25 ℃,3种氧化体系对PAHs的最高去除率分别为63.2%、72.1%和70.8%。以化学计量的氧化剂需求指数(SOD)评价3种氧化体系对PAHs的氧化效率,结果表明,高锰酸钾体系的氧化效率最高。由经济核算可知,高锰酸钾体系在实验条件下对PAHs污染土壤的修复成本最低。     

填缝型微波膨化木基金属复合材料制备及其性能表征

  目的  以高能微波处理后的木材增值利用为研究目标,制备填缝型微波膨化木基金属复合材料（WMC）,为微波处理人工林实木增值利用提供参考。  方法  采用抽真空浸渍方法,以锡铋低熔点合金和辐射松微波膨化木为原料,制备填缝型WMC,通过扫描电镜、能谱分析、计算机层析成像、动态热机械分析、热重分析、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、红外光谱等测试技术,表征和分析WMC的微观形貌、热稳定性、表面接触角等性能。  结果  锡铋合金填充在微波膨化木的缝隙处,与木材形成“机械互锁”方式的啮合结构,使其在缝隙处紧密结合,提高了界面结合强度。WMC中锡和铋的质量分数分别为25.97%和31.13%,计算机层析扫描图像重构了锡铋合金在WMC中的空间分布位置,实现了WMC可视化的三维渲染,展示了其独特的纹理。WMC与基材相比具有更高的贮存模量、损耗模量和残炭量,热稳定性得到提高。WMC未出现新的酯类、醚类等官能团特征峰,晶体结构未受到破坏,结晶度呈现上升趋势,由基材的25.9%增加至38.6%。60 s时接触角比基材提高了172%,疏水性显著提高。  结论  本研究制备了填缝型微波膨化木基金属复合材料,观察与模拟了锡铋合金在微波膨化木中的分布,表征了其热稳定性与表面接触角等性能,为基于高能微波处理木材研制新型木质产品提供了新思路。