微波等离子体原子发射光谱仪测定食品中的铝含量

研究了微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法对微波等离子体原子发射光谱法测定食品中铝含量的影响,检测了定容试剂、定容酸度对测定结果的影响,分析了Pb~(2+)等11种离子对该检测方法铝发射强度的干扰。结果表明:微波消解和湿法消解以硝酸定容较适宜,而干法消解应选择硫酸定容,溶剂的酸度以1%较合适;Pb~(2+)等11种离子对测定结果无干扰。同时,该方法的检出限为0.007 4 mg/L,RSD为1.3%~2.0%,线性范围0.05~1.60 mg/L,微波消解、干法消解和湿法消解的加标回收率分别为96.0%~97.8%、94.9%~95.2%和101.7%~103.4%。这表明微波等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝含量是一种简单、便捷、可靠的分析方法。     

平菇及其培养料中异菌脲的残留分析方法及消解动态研究

建立了异菌脲平菇及培养基料中残留分析方法,并研究了平菇中异菌脲残留消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,LC-PDA测定。异菌脲在平菇中的添加回收率为85.0%~97.70%,变异系数为2.23%~10.30%;异菌脲在培养料中添加回收率为78.50%~95.00%,变异系数为3.02%~7.82%,方法的检出限为2.5×10-4 mg.kg-1,结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。消解动态试验表明,500 g.L-1异菌脲670倍液采用拌料法施药后,平菇中异菌脲最终残留量低于方法的检出限,培养料中异菌脲消解半衰期为52.16 d。     

全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中的锡

采用盐酸-高氯酸-氢氟酸消解体系消解土壤,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了土壤中锡的含量,结果表明,该方法检出限为0.005 mg·L-1,相对标准偏差为1.99%~4.29%,加标回收率为94.0%~108.0%,ICP-OES与ICP-MS仪器间比对结果的误差在允许范围之内,表明该方法准确度高、精密度好,可用于实际样品的分析。     

微波消解测定辽中地区玉米粉中的重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定辽中地区玉米粉中的重金属元素。通过正交试验确定了微波消解以及ICP-MS的仪器条件,RE%在0%~12.5%之间,加标回收率在93.8%~111.8%之间,RSD%在0.15%~5.68%之间,测定结果表明准确可靠,满足分析要求。为农作物中重金属的监测、分析提供了快速、准确的方法。     

土壤重金属不同仪器前处理的分析对比

以环境土壤标准物质GSS-403和GSF-3作为土壤测试样品,采用石墨消解法与微波消解法的不同仪器的前处理,通过原子吸收光谱仪测定消解液中铬、镉、铅、铜、镍的含量,比较不同仪器前处理消解方式的精密度与准确度。结果表明,均为标示值范围内,微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为0.3%~1.6%;石墨消解法相对标准偏差为1.0%~5.4%,适用于一次消解大量样品。微波消解法酸耗小,操作简单、人员安全、测定结果准确度较高,更适合环境监测工作中大批量土壤样品中的重金属含量的测定。     

堆肥与有机肥料中硫含量检测方法研究

通过比较湿化消解法与微波消解法两种样品前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,建立了有机肥料中全硫含量的检测方法。湿化消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.075μg/mL,平均回收率97.9%;微波消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.058μg/mL,平均回收率为97.8%;2种前处理方法的测定结果的相对标准偏差在0.78%~4.75%,表明2种前处理方式可行。     

金银花干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为

为了研究金银花在干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为,利用高效液相色谱法对其进行分析,结果显示,吡虫啉和啶虫脒在金银花和茶汤2种基质中的添加回收率为80.8%~94.5%,变异系数为0.5%~6.7%。晒干、阴干和烘干3种干制方法对金银花中的两种农药均有一定的消解作用,吡虫啉和啶虫脒残留的消解百分数分别为30.9%~78.3%和25.1%~78.0%,其中,晒干和高温烘干处理具有更高的消解百分数。在不同农药浓度、冲泡次数、茶水比和浸泡时间以及加不加盖子等冲泡条件下,金银花中的吡虫啉和啶虫脒残留分别有7.7%~26.3%和6.5%~39.4%转移至茶汤。可见合理的干制方法和冲泡条件可以减少吡虫啉和啶虫脒残留向人体的转移。     

哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留分析方法及消解动态研究

基于QuEChERS改良,建立液质联用仪检测哒螨灵在甘蓝和土壤中的残留分析方法并研究哒螨灵在甘蓝和土壤中的消解动态。在0.01~5.0mg·kg~(-1)添加水平下,哒螨灵在甘蓝和土壤上的平均回收率分别为89.2%~104.5%、90.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.8%、2.2%~2.5%;方法检出限(LOD)为0.002ng,在甘蓝和土壤中定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1)。消解试验结果表明,哒螨灵在甘蓝中降解较快,消解半衰期为1.2~2.2天;在土壤中为5.1天。该方法符合农药残留分析要求,可用于哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留检测。     

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究

[目的]介绍测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁的快速简便方法。[方法]以采自四川大凉山"两头毛"作试材,取其根和茎作样品,利用微波消解法消解样品,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药"两头毛"根和茎中的钙、镁、铁、锌。[结果]对微波消解温度、压力和消解时间的试验表明,同时使用6个消解罐、加入4 ml硝酸时为最佳微波消解条件,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测定结果表明,"两头毛"中铁、锌、钙、镁的回收率为96%~105%,相对标准偏差1.1%~5.3%(n=10),加标回收率为96%~105%。采用该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定"两头毛"中铁、锌、钙、镁是一种快速简便方法。     

石墨炉原子吸收光谱法检测藏药材中镉的研究

采用湿法消解和干法灰化两种方法消解,通过石墨炉原子吸收光谱法检测藏药中镉的含量。实验发现,湿法消解处理测定样品的方法简便、快速、准确,回收率达到95.0%~103.0%,RSD小于1%。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

微波消解ICP-AES法测定沼肥中的磷和钾

结合沼肥不同于一般意义上的有机肥料的特点,引入微波消解仪和电感耦合等离子发射光谱仪,建立微波消解ICP-AES法,测定沼肥养分中的磷和钾含量的检测方法。优化了微波消解条件将沼肥中养分差别很大的沼渣和沼液,通过一个方法准确高效的检测出来。通过加标回收率实验验证磷和钾的回收率分别为98%~101%和96%~102%,相对标准偏差均小于4%。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法。实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量。结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7%~4.4%,汞元素在3.1%~4.3%。实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中的铬

建立了用微波消解样品、石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中重金属铬的方法,探讨了消解体系、消解程序对样品消解效果的影响,选择了合适的基体改进剂,优化了石墨炉原子吸收测定条件。在优化的试验条件下,Cr的线性范围为0~50μg/L,检出限为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准差(n=8)为3.4%~3.8%,加标回收率为90.5%~102.5%。该方法灵敏度高,操作简便快速,干扰少,应用于绿色食品产地土壤中铬的测定获得了令人满意的结果。     

大豆中硒含量提取方法研究

为快速测定大豆中硒含量,采用原子荧光光谱法研究了消解温度、消解液组成及样品质量对硒含量提取的影响。结果表明:在消解温度60℃,HNO3-HClO4比例1∶4样品质量0.500 0g条件下进行消解,具有较好的测定效果,该方法的加标回收率为97.8%~101.0%。     

丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留动态研究

[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

QuEChERS-GC-ECD快速测定葡萄和土壤中苯醚甲环唑残留

[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后,GC-μECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01~2.00 mg/L苯醚甲环唑,葡萄的平均回收率为88.5%~107.3%,相对标准偏差为4.2%~6.8%;土壤的平均回收率为85.9%~115.9%,相对标准偏差为1.7%~7.3%;苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e~(-0.11x),在土壤中的消解动态方程为y=0.172e~(-0.04x),其在葡萄中半衰期为6.3 d,在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高,前处理简单,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝含量

该文建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铝(Al)的检验方法,并对该方法进行了验证。土壤样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析,测定结果线性关系良好,加标回收率在85.9%~99.1%、相对标准偏差在0.27%~0.80%。该方法简单快速准确,可用于土壤中铝的测定。