不同基质活性炭对阿特拉津吸附特性研究

为了解决阿特拉津给土壤带来的污染问题以及寻找吸附效果较好的活性炭基质,本研究利用高效液相色谱(HPLC)技术检测了阿特拉津溶液和悬浮液经煤、木、果和竹质4种生物炭处理后的残留量,并对其在阿特拉津溶液和土壤中的吸附动态进行检测。结果表明,煤质活性炭对初始浓度为100 mg/L和10 mg/L的阿特拉津溶液和悬浮液的吸附效果较好,其吸附率为5.651%~68.42%;当阿特拉津初始浓度为100 mg/L时,煤质活性炭在40 min时对阿特拉津溶液的吸附率高达23.49%;与对照组相比,当阿特拉津的初始浓度为100 mg/L时,土壤中阿特拉津经煤质活性炭处理42天后的残留浓度最低,活性炭吸附率达到91.39%。综上,煤质活性炭能有效降解溶液及土壤中阿特拉津含量,这将为阿特拉津污染土壤的改良研究奠定基础。     

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。     

利用 HPLC 分析菠萝愈伤组织 DNA 甲基化水平

建立菠萝 DNA 甲基化水平的 HPLC 测定方法，分析菠萝愈伤组织 DNA 甲基化水平变化，为进一步研究菠萝 体细胞无性系变异机理奠定基础。通过对流动相和水解温度等条件的优化，建立菠萝 DNA 甲基化水平的检测方法。结 果表明，分离 C 和 5m-C 的最佳流动相为甲醇∶磷酸二氢钾∶三乙胺为 10∶90∶0.2（V/V），pH 3.0，DNA 的最佳水解 温度为 90 ℃。利用此体系分析菠萝愈伤组织和胚性愈伤组织的 DNA 甲基化变化，结果表明，菠萝愈伤组织在分化过 程中 DNA 总甲基化水平呈动态变化，变化范围为 5.14%~96.86%。此外，胚性愈伤组织甲基化水平低于非胚性愈伤组 织。推测 DNA 甲基化影响菠萝愈伤组织的分化及胚性愈伤组织的形成。     

超声辅助提取山桃仁中苦杏仁苷的工艺优化

为优化桃仁中苦杏仁苷超声波辅助提取工艺,采用单因素研究乙醇体积分数、提取温度、提取时间、液料比和超声工作时间、超声处理温度6个因素对苦杏仁苷得率的影响,在此基础上应用正交试验对提取工艺进行优化,并用HPLC法对桃仁中苦杏仁苷的含量进行测定。结果表明,最佳工艺为乙醇体积分数85%、提取温度85℃、提取时间60 min、料液比1∶35(g∶mL)、超声处理时间30 min、超声处理温度70℃,同时此条件下苦杏仁苷的得率为2.88%。     

Validation of an extraction method for the quantification of soluble free and insoluble bound phenolic compounds in wheat by HPLC-DAD

Wheat is one of the three most widely grown grain crops and the most consumed in Europe. Wheat contains different phenolic compounds, mainly phenolic acids and flavonoids that are not evenly distributed in the wheat, being most abundant in the bran. These phenolic compounds are antioxidants against free radicals and other reactive oxygen species. Therefore, over the last few decades, there is a great interest to study and quantify these compounds present in wheat.This work proposes a HPLC-DAD method that allows a good separation of different phenolic compounds occurring as soluble free and insoluble bound compounds in wheat brand and flour. The extraction and the chromatographic conditions allowed the characterization of forty-two phenolic compounds, among phenolic acids (HBA, HCA, DFA and TFA), phenolic aldehydes, phenolic alcohols and flavonoids (flavones). This method is simple, sensitive, reproducible and accurate, and only a HPLC-DAD equipment is required. Thirty-four soluble and insoluble phenolic compounds can be quantified in wheat flour and brand. Hydroxytyrosol, a potent antioxidant compound, has been identified and quantified in wheat for the first time.     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率，采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，并采用加标回收的方法测定回收率和精密度，以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%，相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%，说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济，可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

代森锰锌液相色谱法成功晋升为CIPAC方法的历程与启示

由利民化学有限责任公司自主研发的代森锰锌液相色谱分析方法,历时4年,终于在2019年德国布伦瑞克召开的第63届国际农药分析协作委员会(CIPAC)年会上顺利通过答辩,成功晋升为CIPAC方法。本文对此过程进行了总结梳理,以为我国农药标准方法走向国际提供借鉴。     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量.

本研究建立了一种用高效液相色谱测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法。色谱条件:色谱柱为Hi Trap Heparin肝素琼脂糖亲和柱(0.7×2.5cm,1m L),流动相A为50mmol/L的Na2HPO4溶液(p H7.00),流动相B为50mmol/L的Na2HPO4+1.0mol/L的Na Cl溶液(p H7.00),检测波长为230nm。结果表明:乳铁蛋白的检出限为3.0mg/100g,回收率在86%~99%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%。用此方法检测婴儿配方奶粉中乳铁蛋白,操作简单,结果准确可靠,精密度高,重现性好。     

那西肽预混剂组分HPLC检测方法的建立

为了建立那西肽预混剂组分测定的高效液相检查法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.025%磷酸水溶液-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为241 nm,并以该色谱条件对来自7个厂家的14批不同规格的那西肽预混剂进行了测定。综合结果给出组分的建议限度为:那西肽组分A的峰面积不得少于那西肽组分A与组分B峰面积之和的88.0%。该方法具有专属性强、耐用性好、操作简便等优点。