高效液相色谱法检测饲料中地西泮含量的探讨

地西泮也称为安定,是一种主要的苯并二氮卓类药物,可被用于抗惊厥、催眠、镇静和松弛肌肉.安定也被应用于家畜生产中来加快其生长速度,在家畜中过量残留安定可能对消费者造成危害,为此安定已被禁止在食品生产中应用.采用液相色谱(HPLC)法检测饲料中地西泮含量,具有操作简便、灵敏度高、检测时间短和检测成本低等优点,采用液相色谱法检测地西泮已成为政府监督管理部门指定的违禁药物地西泮残留检测方法.经试验,此方法具有回收率高和检测稳定性高等特点,回收率可达86.62 %～98.80 %,标准曲线r≥0.999 58,回收率标准偏差≤1.55 %,检测下限为1 μg/kg.     

液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后用5%氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLCMS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量。结果显示:8种药物在0.3~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R²≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6%~95.3%,日内、日间相对标准偏差分别为2.9%~18.6%(n=6)和2.2%~12.6%(n=3)。结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好。     

微量泵持续静注地西泮治疗外伤性破伤风38例临床观察

目的观察微量泵持续静注地西泮治疗外伤性破伤风患者的效果。方法 72例外伤性破伤风患者随机分为对照组（34例）和观察组（38例）,对照组予地西泮手工静脉注射,观察组采用生理盐水30～50 mL加地西泮微量泵持续静注,比较两组患者的抽搐控制效果及血管局部疼痛和血栓性静脉炎发生率、住院天数、进食时间、止痉时间、治疗费用和护士工作时间。结果观察组的抽搐控制效果明显优于对照组（Hc=8.094,P〈0.01）,其疼痛发生率（5.5%）和血栓性静脉炎发生率（5.5%）均明显低于对照组（分别为88.2%和52.9%）,且患者的住院天数、进食时间、止痉时间、治疗费用及护士工作时间均明显少于对照组,两组比较差异均有统计学意义（均P〈0.01）。结论微量泵持续注入地西泮对患者血管刺激性小、静脉炎发生率低、止痉效果好、缩短患者住院时间,减少治疗费用和护士工作量,在外伤性破伤风治疗中是一种值得临床推广的方法。     

液相色谱串联质谱法检测饲料中的地西泮

地两泮也称之为安定。是一种主要的苯并二氮卓类药物．地两泮也被应用于家畜生产中来加快其生长速度．在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害．为此地两泮已经被禁止在食品生产中应用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中地两泮含量具有操作简便、灵敏度高、检测时间短、检测成本低等优点。经试验此方法具有回收率高．检测稳定性高等特点．这包括：该方法回收率可达到72．5％～98．0％．标准曲线r值≥0．9995,回收率标准偏差≤4．8％,检测限为0．01mg／kg,定量限为0．05mg／kg等特点。     

饲料中地西泮的测定——气质联用法

1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent6890N/5973I气象色谱—质谱仪(美国Agilent公司);固相萃取仪(美国Agilent公司);CR21G高速离心机(日本日立公司);GENIE2漩涡混和器(美国SI公司)。地西泮标准品(国家标准物质中心);甲醇(色谱纯);正己烷、二氯甲烷、碳酸钠、乙酸铵均为分析纯;Oasi     

欣普贝生与地西泮联合用于足月引产5O例临床观察

目的探讨欣普贝生联合地西泮静脉推注用于足月妊娠引产的临床效果及母婴安全性。方法采用随机对照前瞻性研究方法,对正常单胎头位初产妇足月妊娠。宫颈评分小于6分,无瘢痕子宫,具有引产指征而无使用前列腺素禁忌症的孕妇100例,随机分成观察组50例和对照组50例,观察组阴道放人欣普贝生,有不规律宫缩时静推地西泮10mg,对照组阴道放人欣普贝生,用药12h观察用药前后宫颈Bishop评分变化及用药至分娩时问、阴道分娩率、剖宫产率、总产程、产后24h出血量和新生儿体重、Apgar评分及出现子宫过度刺激等情况的差异。结果观察组用药促宫颈成熟有效率（98％）明显高于对照组（72％）（P〈0．05）;观察组总产程平均为468min,阴道分娩成功率占82％,对照组总产程平均648min,阴道分娩成功率66％,两组差异有显著性（P〈0．05）;产后出血量、新生儿Apgar评分、新生儿体重两组差异无显著性。结论欣普贝生联合应用地西泮对足月妊娠引产安全有效。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

酶联免疫法测定违禁药物地西泮的注意事项

安定也叫地西泮,被应用于家畜生产中来加快其生长速度,在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害,为此安定已经被禁止在食品生产应用。安定酶联免疫反应测试盒是用于肉类、饲料、牛奶、尿样和血清等中安定和其他相关的苯二氮卓类残留的定量检测。与传统的液相色谱(HPLC)或气谱-质谱联用法(GC-MS)方法相比,酶联免疫方法(ELISA)有操作简便、灵敏度高,检测时间短,检测成本低等优点。安定酶联免疫反应测试盒的提取方法能达到90%以上的回收率,不需要有机溶剂并在10～30min之内完成提取过程;r值≥0.9959,离散系数(CV值)≤3.9%;检测下限为0.01μg/kg;检测过程只需要不到2h。     

速眠新Ⅱ、地西泮、氯丙嗪对犬心电图的影响分析

使用ECG-9020P型心电图仪,通过肢导联对3组3~4月龄的犬分别进行速眠新Ⅱ、地西泮、盐酸氯丙嗪注射后的心电描记,探讨在正常生理状态下麻醉剂速眠新Ⅱ和镇静剂地西泮、氯丙嗪对犬心电图的影响。结果表明:注射速眠新Ⅱ后,犬的心电图明显改变;注射地西泮后,犬的心电图改变不明显,有镇静作用;注射氯丙嗪可引起R波、T波改变。地西泮可用作犬心电图描记时的镇静剂。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。