气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

南昌市市售蔬菜有机磷农药残留调查及其原因分析

对南昌市市售蔬菜有机磷农药残留超标情况进行了系统调查,发现 21. 1%的样品中有机磷农药残留超标。分析了导致蔬菜有机磷农药残留超标的原因。     

Acute toxicity of organophosphorous pesticide diazinon and its effects on behavior and some hematological parameters of fingerling European catfish (Silurus glanis L.)

Diazinon is commonly used for pest control in the agricultural fields surrounding freshwater reservoirs. So this study was conducted to determine the acute toxicity of this organophosphorous pesticide, contaminating aquatic ecosystems as a pollutant, and its effects on behavior, and some hematological parameters of fingerling European catfish, Silurus glanis. Diazinon was applied at concentrations of 1, 2, 4, 8, 16, 32, and 64 mg L⁻¹. The water temperature in the experimental units was kept at 16 ± 1 °C. The number of dead fishes significantly increased in response to diazinon concentrations 2-64 mg L⁻¹ (p < 0.05). With increasing diazinon concentrations, the fishes exposed duration 1 to 96 h significantly increased the number of dead fishes (p < 0.05 for each cases). The 1, 24, 48, 72, and 96 h LC₅₀ values (with 95% confidence limits) of diazinon for fingerling European catfish were estimated as 14.597 (12.985-16.340), 12.487 (11.079-14.471), 8.932 (7.907-10.348), 6.326 (no data because of p > 0.05), and 4.142 (no data because of p > 0.05) mg L⁻¹, respectively. Compared to the control specimens, fish after an acute exposure to diazinon was significantly lower erythrocyte, leukocyte, hemoglobin, hematocrit, MCV, MCH, and MCHC values (p < 0.05). In addition, it was also showed a significantly negative correlation between these hematological parameters and exposure times of diazinon (p < 0.01).     

有机磷农药在土壤中的消解机理及QSAR研究

在外界条件一致的情况下,有机磷农药在土壤中的消解规律与其自身的结构特征有直接的因果关系。采用最佳子集回归分析技术对有机磷农药的理论线性溶剂化能、拓扑参数、物理化学性质、量子化学描述符以及Dragon描述符与淹水、缺水土壤条件下的半衰期之间的关系进行了分析比较,构建了一系列QSAR模型。通过对各个模型的稳健性及预测能力的分析,得到由Dragon描述符构建的模型对有机磷农药在土壤中的消解机理解释最好;模型分析表明,有机磷农药无论在淹水或缺水土壤环境中,其空间特定方向的拓扑结构对其消解过程起关键作用。     

微波萃取气相色谱法测定小白菜中的有机磷农药

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定小白菜中的有机磷农药分析方法.优选了萃取溶剂,并采用正交设计试验优化了萃取溶剂的用量、微波辐射时间和微波辐射温度等微波辅助萃取条件.方法的检出限为0.0015～0.0072 mg/kg.在优化的条件下测定了0.5 mg/kg和1.0 mg/kg的合成样品,回收率均在87.99%以上;相对标准偏差在3.0%～8.8%之间（n=6）.本法操作简便,灵敏度高,适合于蔬菜、水果中有机磷农药的检测.     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

南昌市蔬菜有机磷农药残留量调查

[目的]了解南昌市市售蔬菜有机磷农药残留量状况。[方法]分别于2004、2006、2008年夏季在定点区域随机采集194、190、140个蔬菜样本,应用酶抑制快速检测方法,进行了有机磷农药总残留量检测;2008年采用气相色谱法对酶抑制法超标的样本进行专项测定。[结果]2004、2006、2008年南昌市市售蔬菜有机磷农药超标率分别为37．6％、9．5％、3．6％;2008年对超标的蔬菜样品用气相色谱检测甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺这5种国家法规禁用有机磷农药含量,均未发现。[结论]蔬菜中有机磷农药总残留量的含量呈显著下降趋势。     

多金属氧酸盐光催化降解有机磷农药的研究

考察了多金属氧酸盐在紫外光照下对有机磷农药的光催化降解行为。结果表明,α-H4SiW12O40光催化降解对硫磷的效果最佳。41.5μmol/l对硫磷溶液最佳降解条件为：α-H4SiW12O40用量0.7 g/L,pH值2.0,500W的荧光灯照射60 min,对硫磷降解率达到92.5%。     

中草药中14种有机磷农药残留量同时测定——微波辅助提取法

建立了14种有机磷农药在中草药金银花Lonicera chrysantha、三七Panaopseu-do-ginsen、枸杞Lycium chinense中的残留分析方法。采用微波辅助提取,C18-硅胶SPE柱净化,毛细管气相色谱测定,优化了微波提取和净化条件,并与传统振荡提取法进行了比较。标准添加回收率为80.5%～102.7%,相对标准偏差为1.2%～8.1%,最低检出浓度为0.004mg/kg(敌敌畏)～0.026mg/kg(丙溴磷),符合残留分析要求。     

微波萃取气相色谱法测定白菜中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定白菜中有机磷农药的分析方法,并与捣碎提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取法优于捣碎提取法,且操作简便、省时省溶剂、对环境无污染.方法回收率在98.9%～106.7%,RSD为3.0%～5.9% ,检出限为0.015mg/kg,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求.