地昔尼尔乳剂在绵羊体内的药动学研究

为建立高效液相色谱法(HPLC)测定绵羊血浆中地昔尼尔的质量浓度,比较健康绵羊经皮肤浇泼地昔尼尔乳剂和进口地昔尼尔乳剂(Clik~)后的药动学特征及生物利用度,选用12头健康绵羊随机分为地昔尼尔乳剂组和Clik~组,公母各半,并以35 mg·kg-1的剂量于背正中线浇泼给药,在不同时间点内于颈静脉处采血,分离血浆,采用HPLC测定地昔尼尔的血药浓度。结果显示:地昔尼尔在20~10 000 ng·mL~(-1)浓度范围内线性良好,r~20.999,定量限(LOQ)为20 ng·mL~(-1);地昔尼尔以定量限、低、中、高(20、100、1 000、10 000 ng·mL~(-1))4个浓度添加水平的回收率均大于80%,精密度均小于15%;地昔尼尔乳剂组药动学参数:消除半衰期(T_(1/2λz))=(25.35±7.50)h,达峰时间(T_(max))=(46.00±4.90)h,达峰浓度(C_(max))=(473.73±102.53)ng·mL~(-1),药时曲线下面积(AUC_(0→t))=(20 856.38±4 178.93)ng·mL~(-1)·h;Clik~组药动学参数:T_(1/2λz)=(33.91±10.54)h,T_(max)=(44.00±6.20)h,C_(max)=(469.08±126.34)ng·mL~(-1),AUC0→t=(23 475.42±6 845.78)ng·mL~(-1)·h;地昔尼尔乳剂的相对生物利用度为88.84%。结果表明:该方法专属性强、重复性好、灵敏度高,适用于地昔尼尔在绵羊体内的药动学研究。     

马度米星铵对克氏原螯虾鳃组织的毒性

旨在研究马度米星铵对克氏原螯虾鳃组织结构和抗氧化系统的影响。首先采用24 h换水式生物试验研究了马度米星铵对克氏原螯虾96 h急性毒性,在此基础上,设定低(0.7 mg/L)、中(3.5 mg/L)、高(7.0 mg/L)3个马度米星铵剂量组和一个空白对照组,暴露28 d。分别在第7、14和28天从每组随机抽取6只克氏原螯虾,测定鳃组织超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性和丙二醛(MDA)含量(以每毫克蛋白计),并在28 d时做鳃组织HE染色观察结构变化。结果显示:马度米星铵对克氏原螯虾96 h半数致死浓度(LC50)为70.08 mg/L,95%置信限为58.95~83.31 mg/L。与空白对照组相比,SOD活性中、高剂量组主要表现为先下降后逐渐恢复,低剂量组则是逐渐下降(P0.01);各剂量组CAT活性7 d时稍有上升后逐渐下降,28 d时,各剂量组CAT活性显著低于空白对照组(P0.05);中、高低剂量组MDA含量变化趋势先升高后下降,低剂量组与空白对照组相比则无显著变化(P0.05)。各剂量组鳃组织可见明显病理变化,上皮细胞脱落、呈碎片化,微血管腔结构消失,鳃膜结构受损。研究表明马度米星铵对克氏原螯虾为低等毒性。0.7、3.5和7.0 mg/L马度米星铵均可诱导克氏原鳌虾鳃组织的氧化应激,并引起鳃组织结构的严重损伤。     

鸡饲料中氢溴酸常山酮含量的反相HPLC检测方法的建立

[目的]本文旨在建立检测饲料中氢溴酸常山酮含量的固相萃取-反相高效液相色谱法。[方法]在鸡饲料中添加一定浓度氢溴酸常山酮,经100 g·L~(-1)碳酸钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取饲料中氢溴酸常山酮,0.125 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液萃取,HLB柱净化后供HPLC测定。流动相为体积比5∶3∶12的乙腈、0.25 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液、水溶液(冰乙酸调pH4.3),检测波长243 nm。[结果]该方法对鸡饲料中氢溴酸常山酮的检测限为0.05μg·g~(-1),定量限为0.2μg·g~(-1)。在0.2~15μg·g~(-1)范围内,线性关系良好,其相关系数大于0.999,在0.2、1.0、5.0和15.0μg·g~(-1)添加水平下,鸡饲料中氢溴酸常山酮的回收率为87%~113%,日内变异系数为1.1%~17%,日间变异系数为7.1%~12%。[结论]该方法具有良好的线性关系和较高的精密度、回收率,可以简便、灵敏、快速地检测鸡饲料中氢溴酸常山酮含量。     

克氏原螯虾可食性组织中马度米星铵残留量的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立一种快速、可靠、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于克氏原螯虾可食性组织中马度米星铵残留量的检测。克氏原螯虾可食性组织(肌肉、肝胰腺)经高速剪切仪匀浆后,用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,内标法定量。该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.006 mg·kg-1、0.02 mg·kg-1;待测物马度米星铵在0.02~8.00 mg·kg-1的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r20.99);马度米星铵在克氏原螯虾肌肉、肝胰腺组织中的添加回收率为74.2%~110.4%,日内精密度及日间精密度小于10.1%。本研究建立的UPLC-MS/MS法,适用于克氏原螯虾可食性组织中马度米星铵残留量的测定。