氯虫苯甲酰胺和毒死蜱在水稻中的分布降解研究

本研究采用LC-MS检测技术,系统研究了氯虫苯甲酰胺和毒死蜱及其代谢物(3,5,6-TCP)在两种水稻各器官的动态消解规律与分布特征,旨在为两种农药的科学合理使用及后期稻米安全风险评估提供科学依据。在穗期施药后定期分析水稻各器官中农药及代谢物的残留量,结果表明两种农药及代谢物在水稻甬优各器官中的残留量高于中浙优,在水稻中的残留量均呈叶籽粒茎根的分布规律,根中呈先上升后下降的变化趋势,茎、叶和籽粒中的残留量随施药时间的延长逐渐减小;毒死蜱在水稻各器官降解速率较快,在施药后14 d降解率达99%以上;稻壳和糠承载90%左右农药及代谢物残留;高剂量施药使两种农药及代谢物在籽粒各部位的含量增高,但对其分布特征无影响。研究表明选择种植水稻品种中浙优的同时降低施药剂量既可达到防治效果也能降低稻米食用风险。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取，采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱，经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测，多反应监测模式定性，外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内，二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999)，方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg，在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时，其平均回收率为85%~112%，相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验，于水稻苗期喷施二氯喹啉酸，施药剂量为有效成分375 g/hm2，施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快，消解率可达94%；而在稻田水和土壤中消解缓慢，消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点，适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

基于多反应监测质谱技术的水稻叶片蛋白绝对定量方法

【目的】建立水稻叶片蛋白的多反应监测(MRM)质谱绝对定量方法。【方法】水稻叶片蛋白经含1.0%十二烷基硫酸钠(SDS)的磷酸盐(PBS)缓冲液提取,丙酮沉淀除杂纯化、胰蛋白酶消化,酶解液经液相色谱分离,MRM质谱监测,外标法定量。【结果】向提取缓冲液中加入1.0%SDS可增强水稻叶片中16种靶蛋白和总蛋白质的提取效果;不同有机试剂处理,总蛋白质沉淀量存在显著差异(P<0.05),沉淀能力从强到弱依次为乙腈>丙酮>异丙醇>甲醇>乙醇;对于16种目标蛋白,总体以丙酮沉淀效果最好,其次是异丙醇和乙腈,甲醇和乙醇效果较差。该方法线性范围均达到3个数量级,定量限为0.1~2.5 nmol/L,灌浆期16种水稻叶片蛋白质含量为6.0~2818.1μg/g,相对标准偏差均小于14%。【结论】SDS可显著提高水稻叶片蛋白提取效果,采用丙酮或乙腈可获得较好的蛋白沉淀效果,但不同蛋白质略有差异。结合MRM质谱监测技术可实现水稻叶片蛋白的绝对定量,方法线性范围宽、敏度高、重复性好。     

氯虫苯甲酰胺和毒死蜱在水稻中的分布降解研究

本研究采用LC-MS检测技术,系统研究了氯虫苯甲酰胺和毒死蜱及其代谢物（3,5,6-TCP）在两种水稻各器官的动态消解规律与分布特征,旨在为两种农药的科学合理使用及后期稻米安全风险评估提供科学依据。在穗期施药后定期分析水稻各器官中农药及代谢物的残留量,结果表明两种农药及代谢物在水稻甬优各器官中的残留量高于中浙优,在水稻中的残留量均呈叶 > 籽粒 > 茎 > 根的分布规律,根中呈先上升后下降的变化趋势,茎、叶和籽粒中的残留量随施药时间的延长逐渐减小;毒死蜱在水稻各器官降解速率较快,在施药后14 d降解率达99%以上;稻壳和糠承载90%左右农药及代谢物残留;高剂量施药使两种农药及代谢物在籽粒各部位的含量增高,但对其分布特征无影响。研究表明选择种植水稻品种中浙优的同时降低施药剂量既可达到防治效果也能降低稻米食用风险。     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

有机磷农药残留在稻米淘洗蒸煮过程中的动态研究

对常规稻中早39和杂交稻陵两优268在生长期施用氧乐果、三唑磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷4种有机磷农药,研究了稻米品种、淘洗方式和蒸煮方式对4种有机磷农药残留量的影响。结果表明,淘洗和浸泡均可不同程度地去除有机磷农药的残留量,其中以浸泡后淘洗对药剂的降解作用最明显,残留率可降低至34.9%~74.9%;稻米经蒸煮处理对有机磷农药残留的降解具有较大的影响,其中高压蒸煮降低农药残留率的效果更佳,可使残留率降低至3.4%~37.4%;农药和稻米的不同理化性质使得相同处理方法的去除效果受不同农药品种和稻米品种的双重影响,其中三唑磷残留率受稻米品种影响最小。从降低有机磷农药膳食摄入风险的角度,建议稻米经浸泡后淘洗,上高压锅蒸煮。     

水稻稻曲病污染、毒素分析与防控技术研究

水稻稻曲病是由稻绿核真菌引起的一种常见的水稻病害,稻曲病菌形成的稻曲球不仅影响水稻的产量和稻米质量,更为严重的是稻曲病菌分泌产生的真菌毒素对人畜的生长发育具有显著的毒害作用。本文主要阐述了水稻稻曲病的污染概况,稻曲球中毒素的种类和危害、毒素的分布、毒素的分离制备、鉴定与检测以及稻曲病防控阻断措施等方面的研究进展,以期为稻曲病持续深入的研究提供理论基础和技术支撑。     

植物内源激素预处理方法与检测技术的研究进展

植物激素是植物体内合成的一系列痕量有机化合物,其对植物生长发育具有重要的调控作用,但含量极低,内源激素的测定技术对研究内源激素在植物生命活动的调节作用中具有非常重要的意义。此文对主要激素的预处理方法及相应的检测方法包括生物测定法、理化测定法和免疫测定法的研究进展进行了综述,并对植物内源激素检测技术研究中存在的问题和发展前景进行了简要讨论。气相色谱法-质谱联用和高效液相色谱法是目前内源激素精确测定的主要方法,但其对前处理要求较高。而液相色谱法-质谱联用技术将高效液相色谱法对复杂样品的高分离能力,与质谱法具有的高选择性、高灵敏度的优点结合起来,成为目前广泛应用的植物激素测定方法。     

锌对水稻幼苗镉积累及抗氧化系统的影响研究

为探明不同浓度Zn对Cd处理水稻幼苗生长及抗氧化系统的影响,以9311水稻品种为试验材料,通过水培方法,从水稻幼苗生长、 Zn与Cd积累量、抗氧化系统变化趋势等方面进行研究。结果表明,低浓度的Zn会抑制Cd处理水稻幼苗生物量的增加,并促进幼苗对Zn和Cd的吸收积累; 100μmol/L Zn对Cd处理水稻生物量有显著促进作用(P 0.05),且该处理下的Zn能明显抑制水稻对Cd的吸收;但当Zn浓度达到3.06×103μmol/L时, Zn对Cd处理水稻具有明显的毒害作用。不同浓度Zn处理下,水稻幼苗地上部的SOD活性、 POD活性、 APX活性呈先升高后下降趋势,而CAT活性则受到抑制, MDA含量均呈上升趋势。低浓度Zn与Cd发生协同作用,促进水稻对Zn和Cd的吸收,抑制水稻生长;中等浓度Zn与Cd发生拮抗作用,抑制水稻对Zn、 Cd的吸收,提高SOD、 POD活性,促进水稻生长;但当Zn浓度达到一定值时,虽然Zn与Cd也发生拮抗作用,但仍会对水稻生长产生明显的抑制作用,损伤幼苗抗氧化系统。     

有机磷农药残留在稻米淘洗蒸煮过程中的动态研究

对常规稻中早39和杂交稻陵两优268在生长期施用氧乐果、三唑磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷4种有机磷农药,研究了稻米品种、淘洗方式和蒸煮方式对4种有机磷农药残留量的影响。结果表明,淘洗和浸泡均可不同程度地去除有机磷农药的残留量,其中以浸泡后淘洗对药剂的降解作用最明显,残留率可降低至34.9%~74.9%;稻米经蒸煮处理对有机磷农药残留的降解具有较大的影响,其中高压蒸煮降低农药残留率的效果更佳,可使残留率降低至3.4%~37.4%;农药和稻米的不同理化性质使得相同处理方法的去除效果受不同农药品种和稻米品种的双重影响,其中三唑磷残留率受稻米品种影响最小。从降低有机磷农药膳食摄入风险的角度,建议稻米经浸泡后淘洗,上高压锅蒸煮。