8%甲氰菊酯·丁氟螨酯纳米乳剂的研制及其性能

【目的】农药复配可扩大防治谱、降低单剂用药量和生产成本,延长药剂使用寿命。开发能耗低、稳定性好的纳米乳剂,使农药有效成分可以通过剂型加工更好地发挥其生物效果,提高药效。【方法】采用药膜法测定两种杀虫杀螨剂甲氰菊酯、丁氟螨酯对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)的毒力,采用共毒因子法评价两个药剂的增效作用,共毒系数法进行复配农药最佳配比筛选,最后对配比与共毒系数进行数学模型方程拟合对最佳配比进行筛选;并在获得最佳配比的基础上采用低能乳化法加工成8%甲氰菊酯·丁氟螨酯纳米乳剂,根据联合国粮农组织纳米乳剂特性及基本要求,进行8%甲氰菊酯·丁氟螨酯纳米乳剂质量控制指标检测;并通过接触角和黏附功的测定初步探究纳米乳剂的性能。【结果】药膜法测定甲氰菊酯、丁氟螨酯处理朱砂叶螨雌成螨24 h后LC_(50)分别为711.62、4.32 mg·L~(-1),共毒因子法测定结果表明,甲氰菊酯和丁氟螨酯复配在质量比18﹕1和165﹕1之间具有增效作用,增效配比区间较宽,两者复配可行。共毒系数法结果表明,甲氰菊酯与丁氟螨酯的质量比为50﹕1时,共毒系数(CTC)最高,CTC=209.96。通过方程拟合,甲氰菊酯·丁氟螨酯配比与共毒系数的数学模型为y=-216.86x2+19201x-424807,R~2=0.864,理论最佳配比约为39﹕1(质量比),CTC=211.91,进一步通过共毒系数法对理论最佳配比验证得:甲氰菊酯﹕丁氟螨酯=39﹕1时,毒力回归方程为y=0.66x+3.8,r=0.9757,LC_(50)=60.96 mg·L~(-1),共毒系数(CTC)高达215.36。由以上结果可知理论最佳配比与实际最佳配比增效作用基本一致,说明筛选的甲氰菊酯和丁氟螨酯最佳配比具有实际可靠性。最终确定39﹕1(甲氰菊酯﹕丁氟螨酯质量比)为最佳配比进行纳米乳剂的研制。通过溶剂、乳化剂、水质的筛选,得到8%甲氰菊酯·丁氟螨酯纳米乳剂的最佳制剂配方,优化配方为:甲氰菊酯7.8%,丁氟螨酯0.2%,溶剂10%(溶剂油S~(-1)50#﹕二甲苯=4﹕1),乳化剂9%—11%(十二烷基苯磺酸钙﹕聚氧乙烯脂肪酸酯=2﹕3),丙三醇2%,水补足至100%。所研制8%甲氰菊酯·丁氟螨酯纳米乳剂外观呈透明均相液体,乳液稳定性、低温稳定性、热贮稳定性、经时稳定性等指标均合格,稀释200倍呈淡蓝色均相透明液体且分散性良好。8%甲氰菊酯·丁氟螨酯纳米乳剂与两种单剂相比接触角更小,黏附功大,纳米乳液雾滴与靶标结合得更加牢固,药液不容易从靶标上洒落,更有利于植物对药液的吸收,可提高药效。【结论】采用共毒因子法、共毒系数法与拟合方程相结合进行最佳配比的筛选,其结果可以更全面、客观地反映出二元复配剂的增效情况,对农药复配有一定的指导价值,同时纳米乳剂的引入对于改善当前农药剂型结构具有重要意义。     

五氟磺草胺与吡氟酰草胺的联合作用及对水稻移栽田杂草的防效

吡氟酰草胺属于类胡萝卜素生物合成抑制剂类除草剂,为明确其与乙酰乳酸合成酶抑制剂类除草剂五氟磺草胺复配的联合作用及复配剂对水稻移栽田杂草的田间防效,采用温室盆栽法,评价了二者复配后的除草活性及联合作用类型,并通过田间小区试验评价了复配制剂对水稻田杂草的防效和对水稻的安全性。温室盆栽试验结果表明:五氟磺草胺与吡氟酰草胺复配后对稗、马唐、异型莎草及鳢肠的活性均表现为相加作用,二者复配的合适配比 (质量比) 范围为 (1~2) : (5~10)。田间小区试验结果表明,于水稻移栽后8 d茎叶喷雾处理,300 g/L五氟磺草胺 ? 吡氟酰草胺 (1 : 5) 悬浮剂对水稻生长安全,且对水稻田稗、异型莎草、耳叶水苋及丁香蓼有良好的防效:在有效成分用量112.5~135.0 g/hm2剂量下,药后35 d,复配悬浮剂对上述杂草的总草株防效和总草鲜重防效分别为93.8%~95.8%和94.1%~96.1%,尤其是显著提高了对较难防除型杂草耳叶水苋及丁香蓼的防效,整体防效显著高于对照两个单剂处理及当地常规用药22%苄嘧磺隆 ? 乙草胺可湿性粉剂处理。五氟磺草胺与吡氟酰草胺复配能够在扩大杀草谱的同时提高防效,且对水稻安全,可用于水稻移栽田防除多种一年生杂草。     

伊维菌素和丁氟螨酯复配最佳配比筛选及田间药效评价

本研究采用药膜法测定了伊维菌素、丁氟螨酯对朱砂叶螨的室内毒力。采用共毒因子法、共毒系数法对最佳配比进行筛选并加工成5%伊维菌素·丁氟螨酯水乳剂进行田间防效试验。结果显示:伊维菌素∶丁氟螨酯=1∶1时,共毒系数(CTC)高达265.66。伊维菌素·丁氟螨酯配比的数学模型为Y=-1.3787 X2+79.264 X-881.41,R2=0.9154,理论最佳配比为1∶1,CTC=257.77。田间防效显示:5%伊维菌素·丁氟螨酯水乳剂药效良好,有效成分用量为25~50mg/L时,药后3、10、20d防效均高于80%。     

苯醚甲环唑对温室土壤微生物及土壤酶活性的影响

为了解温室环境下杀菌剂苯醚甲环唑对土壤微生物生态环境的影响,在温室大棚中研究了0.5,2.5,5.0mg/kg 3个浓度苯醚甲环唑对土壤微生物数量和土壤酶的毒性效应。结果表明,温室环境中苯醚甲环唑对土壤细菌和放线菌数量影响较小,仅2.5,5.0mg/kg苯醚甲环唑对土壤细菌和放线菌数量有短暂的抑制或刺激作用,苯醚甲环唑对土壤真菌数量表现为显著的抑制作用,且持续较长,呈现出毒害效应;苯醚甲环唑对温室土壤中性磷酸酶活性表现出低浓度刺激、高浓度抑制的作用,对土壤脲酶活性表现出强烈的抑制作用,对蔗糖酶活性表现出刺激作用,对土壤纤维素酶活性表现出刺激-抑制-恢复对照水平的效应。随着时间的延长,4种土壤酶活性逐渐恢复,到第28d时都趋于对照组水平。该研究结果可为棚室环境下苯醚甲环唑对土壤微生物的安全性评价及科学使用提供科学依据。     

界面聚合制备乙草胺微胶囊及其杂草控制效果和环境残留

【目的】通过界面聚合法制备乙草胺微胶囊(MC),研究乙草胺微胶囊与控制效果和环境残留药量之间的相互关系。【方法】以苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯为油溶性单体、与乙草胺混合得到油相,双丙酮丙烯酰胺为水溶性单体,聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯为乳化剂,在水包油乳液中通过界面聚合方法制备得到乙草胺微胶囊。通过场发射扫描电镜、动态光散射、红外光谱等手段对乙草胺微胶囊形态结构、粒径分布、表面化学基团等性能和结构进行表征。同时,通过对乙草胺微胶囊释放动力学性能、乙草胺释放后在土壤中的残留动态以及对杂草的防效等的研究,探讨其释放机制、环境行为和防治效果之间的关系。【结果】乙草胺微胶囊呈球状,平均粒径为1.552μm,负载效率为60%,配方中乙草胺的含量为20%。在室内搅拌速度为100 r/min,温度20—45℃下保持pH为7.0时,第5天乙草胺的累积释放率约为50%—70%,在第10天为60%—90%,第30天为80%—100%。在保持温度恒定(25℃),搅拌速度为100 r/min的条件下,在5.0—9.0的pH范围内,乙草胺的累积释放率在第5天为60%—70%,在第10天从70%增至接近80%,在第30天为约80%,在第40天接近100%。乙草胺微胶囊的释放速度随着温度和pH的增加而加快。禾本科杂草和总杂草防治效果在第20天分别为80.2%—95.4%和67.8%—82.1%,第40天为82.2%—92.4%和70.2%—80.9%,第60天为87.0%—97.2%和62.6%—91.3%。在第60天的鲜重防效分别为90.1%—98.0%和70.3%—88.7%。对于常规乙草胺乳油(EC)制剂来说,对禾本科杂草和总杂草防治效力第20天分别为80.4%—90.2%和54.8%—76.1%,第40天为83.0%—91.2%和61.4%—79.8%,第60天分别为81.1%—88.3%和71.2%—84.0%,在第60天的鲜重防效分别为80.3%—83.4%和65.9%—74.0%。在大田试验中,土壤中乙草胺的残留量随时间延长逐渐降低,乙草胺微胶囊的活性成分含量高于乙草胺乳油,这确保乙草胺微胶囊延长了防治时间,增强了防治效果。【结论】微胶囊载药系统可延伸到其他亲脂性农药制备中。与乳油相比,农药微胶囊可以有效提高对杂草的控制效力,减少除草剂的喷用量,减轻因为大量施药对环境造成的压力。     

氟乐灵微球的制备及其控释效果研究

为了延缓氟乐灵降解速率,延长其持效期,以正硅酸乙酯（TEOS）为二氧化硅源,以吐温-60为表面活性剂,采用乳液法将氟乐灵包裹在二氧化硅中,制备了氟乐灵微球,同时考察正硅酸乙酯与氟乐灵间的质量比及吐温-60质量分数对包封率及其缓释性能的影响,同时建立了温度和pH值对控释性能影响的多级释放模型。结果表明:形成的二氧化硅微球为1 μm左右的规则球形,粒径分布较窄,负载率可达50%。氟乐灵微球有效降低了氟乐灵原药的降解速率,且随着温度及pH值的升高,氟乐灵的释放速率加快。该研究不仅提高了农药稳定性,延长了其持效期,对其他农药微球的制备也有一定的借鉴作用。