超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量

本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.999 2。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%～95.72%、84.37%～97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测猪肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考(FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(FFA)的残留提供新的安全可靠的方法,本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法。试验采用乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V/V)为提取剂,样品经加速溶剂萃取后浓缩,用乙酸乙酯饱和正己烷除脂,再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明,FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8～400和3.2～400μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数(R~2)分别为0.9993和0.9999。FF的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.3和9.8μg/kg;FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%～96.72%,相对标准偏差(RSD)低于3.11%。综上所述,加速溶剂萃取(ASE)方法省时、环保、提取效率高,超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)检测方法高效、灵敏、回收率高,是符合检测标准的新方法。     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测猪肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考（FF）及其主要代谢产物氟苯尼考胺（FFA）的残留提供新的安全可靠的方法，本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测（ASE/UPLC-FLD）法。试验采用乙酸乙酯：氨水（98：2，V/V）为提取剂，样品经加速溶剂萃取后浓缩，用乙酸乙酯饱和正己烷除脂，再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明，FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8~400和3.2~400 μg/kg的范围内线性关系良好，相关系数（R²）分别为0.9993和0.9999。FF的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.3和9.8 μg/kg；FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2 μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%~96.72%，相对标准偏差（RSD）低于3.11%。综上所述，加速溶剂萃取（ASE）方法省时、环保、提取效率高，超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）检测方法高效、灵敏、回收率高，是符合检测标准的新方法。