功能基聚氧化松香二元醇酯的制备与性能研究

探讨了松香的氧化及氧化产物与二元醇反应合成聚酯的反应;研究了催化剂、反应温度、反应时间、投料比及不同二元醇类对聚酯制备的影响。采用紫外光谱、红外光谱等对松香氧化产物及聚酯结构进行了表征,并测定了聚酯的酸值、溶解度、热失重和软化点。实验结果表明,当反应温度为75℃,反应时间为8 h,氧化产物酸值达到318 mg.g-1;聚氧化松香乙二醇酯制备的适宜条件为:以AlCl3为催化剂,反应温度120~140℃之间,反应时间为20 h左右,投料比n松香氧化产物∶n乙二醇=1∶1.2~1∶1.5。该聚酯热失重5%时的温度为178.19℃,软化点为248℃,在甲苯、乙醇和丙酮中溶解度分别为0.0008 g.ml-1、0.0392 g.ml-1和0.0204 g.ml-1。     

松香的硝酸开环氧化

研究了硝酸氧化松香的反应,以探讨硝酸用量和反应时间对氧化反应的影响。采用红外光谱、紫外光谱、液质联用对松香氧化产物的结构进行了测定。实验结果表明：以硝酸为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,在反应温度为75℃,反应时间为8h,n硝酸：n松香=22：1时,氧化产物酸值达到318mgKOH／g。松香中的主要成分已发生了氧化,共轭双键断裂生成了多羧基氧化产物,初步推断出可能的3个主要氧化产物的结构分别为：3．异丙基-6．（1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基）苯甲酸,6-（1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基）．1,3-苯二甲酸,12．硝基-7,11,14-三羰基-△8（9）-枞酸。     

邻苯二胺席夫碱铜催化氧化松香

合成了邻苯二胺席夫碱铜配合物,以其为催化剂催化H2O2氧化松香,采用正交实验法对氧化条件进行了优化,并对松香氧化产物的结构进行了表征,实验结果表明,氧化反应的各因素的重要性次序为:反应温度>H2O2用量>催化剂用量>反应时间;在无水乙醇作溶剂,邻苯二胺席夫碱铜催化剂用量为0.2%(m/m),反应温度70℃,反应时间3 h,30%H2O2用量为松香∶H2O2=1∶1(m/V)时,最大的转化率为73.9%;红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱和气质联用测试表明,松香经邻苯二胺席夫碱铜配合物催化氧化后,在分子结构中产生苯基、羟基、羰基等官能团,主要生成了脱氢枞酸、7-羟基脱氢枞酸、7β-羟基脱氢枞酸和7-羰基脱氢枞酸等氧化产物。     

大孔吸附树脂HP-20分离肉桂原花青素的研究

[目的]研究HP-20大孔吸附树脂分离肉桂原花青素。[方法]采用HP-20大孔吸附树脂分离肉桂原花青素,将1 g原花青素原料溶解在少量60%乙醇中,制得的浓溶液匀速加入吸附柱中,分别用20%、40%、60%、80%、100%的乙醇对吸附在树脂上的肉桂原花青素进行梯度洗脱,并分析各部分质量、纯度以及聚合度。[结果]各部分样品分别标记为F20、F40、F60、F80、F100,五部分的质量分别为0.24、0.19、0.17、0.27、0.02 g;五部分中,纯度最高的为F40部分,纯度为82.65%,纯度最低的为F100部分,纯度为65.11%;洗脱过程中原花青素回收率达89%;分析各浓度的乙醇洗脱液中原花青素平均聚合度发现,10%~40%乙醇洗脱液中主要为低聚体,而40%~100%乙醇洗脱液中主要为高聚体。[结论]该研究为下一步肉桂原花青素高聚体的降解后的分离提供理论依据。     

超临界CO_2提取油橄榄叶中橄榄苦苷及其结构鉴定

采用超临界CO2萃取技术提取油橄榄叶,提取液经硅胶柱层析分离得到质量分数为96%以上的单体,通过液质联用分析(HPLC-MS)、核磁共振(1H NMR)和红外(IR)鉴定该组分为橄榄苦苷。采用C18色谱柱,紫外检测波长为254 nm,甲醇/水体积比40∶60为流动相,流速0.5 m L/min,建立橄榄苦苷的HPLC分析方法。通过单因素和正交试验研究,得到萃取优化条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度45℃,分离温度45℃,萃取时间4 h,CO2流量30 kg/h。在此条件下,橄榄苦苷得率为0.435%。     

松香基大孔吸附树脂对盐酸川芎嗪吸附性能的研究

以松香基大孔吸附树脂为吸附剂,通过静态吸附实验,研究了其对盐酸川芎嗪的吸附动力学及热力学。结果表明,盐酸川芎嗪在松香基大孔吸附树脂上的吸附速率随着时间的延长而逐渐降低,该吸附过程符合二级动力学方程,3.5 h后达到吸附平衡,属于慢吸附过程,该过程受液膜扩散及颗粒内扩散的共同影响;盐酸川芎嗪在松香基大孔吸附树脂上的吸附符合Langmuir方程,为"优惠吸附",吸附容易实现,在313 K时,最大吸附量为144.5 mg/g;吸附热力学研究表明,吸附ΔH>0、ΔS>0,ΔG随着吸附温度的升高由正值变为负值,说明该吸附为自发的吸热过程。