内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析

比较内标定量法和外标定量法在测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差异。运用高效液相色谱法对样品进行分析,然后分别采用内标法和外标法计算其含量。内标法的准确度和精密度均优于外标法,内标法和外标法之间无显著性差异。高效液相色谱法分析含量,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况视实验室条件而使用相应的定量方式。     

大肠杆菌噬菌体Bp7裂解性能分析

以40株鸡致病性大肠杆菌为作用对象分析噬菌体Bp7的裂解谱,并用透射电镜较系统地观察分析噬菌体Bp7侵染并裂解大肠杆菌的过程。结果显示,噬菌体Bp7可裂解40株鸡致病性大肠杆菌中的14株,裂解率达35%。噬菌体Bp7头部外廓呈六边形,平均直径约93nm,尾长约106nm,有尾鞘。噬菌体Bp7侵染大肠杆菌后30min时处于隐蔽期,45min时处于成熟阶段,60min时已经进入释放期,一个溶菌周期大约为60min。试验为噬菌体作为抗生素替代品治疗细菌病的研究提供了理论基础。     

UPLC-PDA联合UPLC-MS/MS法确证一批未知药品中的卡那霉素

采用UPLC-PDA联合UPLC-MS/MS方法确证了未知药品中的卡那霉素。样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLC T3色谱柱为分离柱,UPLC-PDA初步筛查,再用正离子扫描,液相色谱串联质谱仪上机测定。结果显示,未知物确证是卡那霉素;样品检出限为0.1 μg/mL,定量限为0.2 μg/mL。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于此批次未知药品中卡那霉素的检测。     

六株大肠杆菌噬菌体及其多克隆抗体的交叉抑制试验

选择6株不同裂解谱的大肠杆菌噬菌体,进行抗体与噬菌体的交叉抑制试验,并经SDS-PAGE电泳分析噬菌体间的抗原差异。结果:原裂解谱相同的噬菌体,主蛋白区域分布相同;原裂解谱部分相同的噬菌体,蛋白条带分布情况相似。具有相同或部分相同裂解谱的噬菌体,在吸附同一株大肠杆菌时所结合的位点并不一定相同;在这6株噬菌体的表面存在着部分相同的表面抗原,同时存在着各自特异的表面抗原。     

黄土丘陵沟壑区治沟造地土壤快速培肥效应

湖南省安化县是国家扶贫开发工作重点县,境内地域类型可分为高山区、库区和低山丘陵区,将不同地域类型与建档立卡贫困户综合考虑,分析不同地形区域的贫困特征及贫困程度影响因素有利于脱贫攻坚工作的精准实施。该文以578份建档立卡贫困户实地问卷调查结果为数据源,结合3种不同地形区域的实际情况,运用空间自相关、地理探测器等方法对安化县不同地形区域的贫困特征、贫困程度主要影响因素及因素间的交互作用进行分析。结果表明：1）不同地形区域贫困程度不同：库区贫困程度综合值的绝对值均值为0.236、高山区为0.192、低山丘陵区为0.127,库区贫困程度最高、高山区次之、低山丘陵区最低;2）不同地形区域贫困程度影响因素不同,库区主要受基础设施建设、政策落实情况和地形坡度因素影响,高山区主要受地形坡度、劳动力数量和经营收入因素影响,低山丘陵区主要受劳动力数量、政策落实情况和工资收入因素影响;3）不同地形区域双因素交互作用强度主要表现为经济要素及自然要素的交互作用强度高于政策要素与其他要素的交互作用强度。不同地形区域贫困程度的显著影响因素存在差异,对不同地形区域需实施差异化扶贫政策,提高扶贫措施的针对性和有效性。     

UPLC-PDA法测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对咖啡酸进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:5μL;检测波长为323 nm。通过光谱图、保留时间及峰面积参数对咖啡酸进行定性定量检测。咖啡酸在1～100μg/m L的范围内线性良好(R2=0.999); 0.25μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比3,为检出限,1μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比10,为定量限,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于蒲公英提取物中咖啡酸的定性定量检测。     

连山香萸颗粒对人工感染鸡大肠杆菌的疗效试验

为探究连山香萸颗粒对鸡大肠杆菌的治疗效果,采用人工诱发鸡大肠杆菌病的病理模型进行试验。将SPF鸡180只随机分成6组,分别为空白对照组、阳性对照组、测试药物高、中、低剂量组和对照药物组,对照药物为地锦草颗粒,以治愈率和有效率为评价指标。结果显示,连山香萸颗粒高剂量组（4.0 g/L）、中剂量组（2.0 g/L）连续用药5天具有明显治疗效果,治愈率分别为76.67%、70.00%,有效率分别为93.33%和90.00%,与对照药物组相比差异显著（P<0.05）,表明连山香萸颗粒可用于鸡大肠杆菌病的临床治疗。     

高效液相色谱——串联质谱法在蜂王浆高风险药物残留检测中的应用

蜂王浆作为一种天然保健品,备受国内外消费者青睐。随着国内外标准对蜂王浆中高风险药物残留限量要求的提高,对其检测技术的要求也越来越高。高效液相色谱--串联质谱（HPLC-MS/MS）以其快速、高灵敏度、高选择性等优点被广泛应用于蜂王浆高风险药物残留检测,在蜂王浆复杂基质中的痕量成分检测中发挥了独特的技术优势。本文综述了近十多年来HPLC-MS/MS在蜂王浆高风险残留检测中的应用和进展,并对其应用潜力和未来发展前景进行展望,以期为HPLC-MS/MS技术在蜂王浆高风险药物残留检测领域更好地推广应用提供参考。     

高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛肉中加替沙星残留量的研究

建立牛肉中加替沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)方法。牛肉样品经80%(V/V)乙腈溶液提取, Prime HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1%甲酸(V/V)-水溶液(B)进行梯度洗脱, 电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI+),多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,加替沙星进样浓度在1～50 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r₂^＝0.999);方法检出限和定量限分别为1.0和2.0 μg/kg;在2.0、4.0、20 μg/kg 3个添加水平上,回收率在64.2%～113.4%之间,相对标准偏差为5.0%～9.7%(n=6)。本方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉中加替沙星残留量检测。