高效液相色谱-串联质谱测定水产品中8种磺胺残留量的优化研究

采用高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类药物的残留量。样品经酸化乙腈和乙酸乙酯的混合提取后,用旋转蒸发仪蒸干,用由乙腈和0.1%甲酸组成的流动相溶解后,采用多反应监测模式(MRM)对物质进行定性与定量分析。在1、5、10、20、50、100μg/kg等6个添加水平下,回收率为84.2%～98.5%,相对标准偏差为3.5%～10.2%,定量限为1.0μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,结果准确。     

活性污泥降解水中邻苯二甲酸酯类的研究

用液质联用测定了活性污泥对7种邻苯二甲酸酯（PAEs）的降解能力。结果显示,PAEs的降解过程可用一级动力学方程描述,随着分子量和初始质量浓度的增加,其降解速率常数减小,活性污泥对混合体系PAEs的降解能力优于降解单一种类PAEs,温度和pH能直接影响降解性能,其最优水平组合为温度36,7℃,pH7．6。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中三聚氰胺残留的比较研究

该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺,分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示,以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相,采用梯度洗脱,三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好,适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。     

河豚毒素的检测与制备方法研究进展

河豚毒素为一类自然界广泛分布的神经性毒素,毒性极强,可通过阻碍钠离子通道而抑制神经传导,使神经麻痹而导致死亡,成为威胁水产品质量安全的重要风险隐患之一,受到国际社会重点关注而被严格管控。同时,河豚毒素具有镇静、镇痛和麻醉等药理作用,在临床医疗方面应用前景广泛。河豚毒素的检测方法主要有生物法、免疫法和仪器分析法等3大类。但由于缺乏高获得率、高分离度的纯化工艺和制备技术,难以大批量生产高纯度的河豚毒素,成为临床应用和安全管控的难点。文章概述了河豚毒素检测和制备方法的研究进展,并对各种方法的适用性及存在的问题进行了综述。     

液相色谱串联电喷雾质谱检测中溶剂对硝基呋喃类代谢物响应的影响

通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏度。用液相色谱串联正电离电喷雾质谱检测时,以甲醇和0.1%的氨水作为流动相,上机溶液中也添加0.1%的氨水,灵敏度高,杂质干扰少,准确度好,能够较好地满足鱼、虾、蟹等复杂样品基质中痕量硝基呋喃类代谢物残留检测的需要。     

鸡球虫病及其防治措施

对鸡球虫病的流行特点、临床症状、病理学变化、诊断、药物防治等方面进行了综述。     

水产品中酸价测定方法的研究

用容量分析法研究了水产品中酸价的测定方法。样品中的油脂经乙醚一乙醇混合溶剂提取后,用酚酞作指示剂,以氢氧化钾标准溶液滴定,计算出水产品的酸价。以消耗的氢氧化钾毫升数计算回收率,添加0．100g油酸的平均回收率为94．3％,相对标准偏差（RSD）为3．53％（n=6）;添加0．200g油酸的平均回收率为96．1％,RSD为4．01％。     

多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide柱梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。在0.3~50 ng·mL~(–1)质量浓度范围内,相关系数(R)大于0.999,加标回收率为83.7%~91.4%,相对标准偏差为2.3%~8.6%,检测限和定量限分别为0.3μg·kg~(–1)和1μg·kg~(–1)。该方法适用于织纹螺中TTX的检测。     

遮阴胁迫对麦冬和多年生黑麦草根际土壤细菌群落结构和多样性的影响

为探究麦冬（Ophiopogon japonicus（Linn.f.）Ker-Gawl.,缩写为OJ）和多年生黑麦草（Lolium perenne L.,缩写为LP）根际土壤微生物群落对遮阴胁迫的响应机制,本试验利用Illumina HiSeq2500测序平台,以16S rRNA基因为标靶进行相关研究。结果表明：遮阴改变OJ和LP土壤中硝态氮、铵态氮、全磷、全钾、速效钾和速效磷含量;遮阴显著改变OJ和LP根际土壤细菌群落组成,但是对其多样性影响不显著;OJ和LP根际土壤中变形菌门（Proteobacteria）和酸杆菌门（Acidobacteria）为主要优势菌群,相对丰度分别为26.34%~35.23%,19.79%~24.24%和19.03%~24.49%,19.20%~32.96%。遮阴导致OJ根际土壤中变形菌门、绿弯菌门（Chloroflexi）和疣微菌门（Verrucomicrobia）的丰度降低,而LP根际土壤中其相对丰度显著高于OJ。相关性分析表明：土壤速效钾、全氮是影响OJ根际土壤细菌群落结构的主要原因,而铵态氮、硝态氮、全氮是影响LP根际土壤细菌群落结构的主要原因。因此可得出,遮阴改变了OJ和LP土壤的理化性质,改变了其根际土壤中优势细菌类群组成,而植物本身对土壤细菌群落组成的影响强于遮阴胁迫。