超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。     

罗氏沼虾成虾中氨基脲的分布特征

从未使用呋喃西林的罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)养殖场采集商品规格虾样品,分离壳、肌肉、肌肉表皮层、内脏和复眼等组织测定氨基脲(semicarbazide, SEM),探究其在商品规格罗氏沼虾不同组织中的本底含量,为质量安全监管提供技术支撑。结果显示,罗氏沼虾各组织中SEM平均含量为(12.90±2.47) μg/kg,其中,外骨骼(复眼、外壳和肢足)中的平均含量分别为(33.29±3.06)、(29.00±5.67)和(28.10±7.08) μg/kg,占总量的77.9%。肌肉中SEM含量最低,平均值为(1.83±0.24) μg/kg。不同组织中SEM含量从高到低依次为复眼>外壳>肢足>肠>鳃>肌肉表皮层>肝>生殖腺>肌肉。鉴于目前的技术手段还难以区分罗氏沼虾体内SEM的来源是内源性还是外源性,因此,建议监管部门在开展罗氏沼虾中呋喃西林残留量的监控时,考虑减去SEM的本底含量,以避免误判情形的发生。     

多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide柱梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。在0.3~50 ng·mL~(–1)质量浓度范围内,相关系数(R)大于0.999,加标回收率为83.7%~91.4%,相对标准偏差为2.3%~8.6%,检测限和定量限分别为0.3μg·kg~(–1)和1μg·kg~(–1)。该方法适用于织纹螺中TTX的检测。