2021年中山市种植蔬菜农药残留及膳食风险评估

为探讨中山市主要种植基地蔬菜中农药残留情况及膳食摄入风险,对2021年随机抽样的10大类56个品种蔬菜样品中76种农药残留进行风险评估分析。依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)、(GB 2763—2021)对结果判定,并结合风险系数法的评估分析,最终选取检出率大于5%及有超标情况的24种农药进行膳食摄入风险评估。结果显示：2021年共检测蔬菜样品1 353份,有51种农药检出,农残检出率为56.98%,超标率为3.62%;以残留平均值计算各类农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)均<100%,食品安全指数(IFSc)均远<1,急性膳食摄入风险(%ARfD)提示应重点关注氟虫腈^*、虫螨腈、联苯菊酯3种农药对人体有不可接受的风险。终上所述,中山市种植蔬菜农药残留整体情况良好,长期膳食摄入风险在安全可接受水平。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中18种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定禽蛋中18种磺胺类药物的方法。禽蛋样品由1%甲酸乙腈提取后,经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(MRM)方式进行了检测。结果显示：18种磺胺类药物在1～40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9991～0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.80%～107.01%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于等于10.91%,方法定量限为1.0μg/kg。可见该方法准确可信、简单高效、灵敏度高,适宜应用于禽蛋中18种磺胺类药物的快速检测。     

液液萃取-气相色谱质谱联用测定水中49种农药及代谢物残留

建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示：49种农药及代谢物在10～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,定量限为0.003～0.464μg/L;平均加标回收率在62.6%～116.5%,精密度相对标准偏差在0.8%～12.2%。该方法前处理简单,准确灵敏,回收率高,适合水中多种农药残留的定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中314种农药残留

为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法，本文通过简易的前处理，使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后，通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱，质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明，314种农药在8、16和80μg·L^-1添加水平的回收率为60.8%～119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg^-1。说明该方法快速、准确、灵敏，适合测定动物源性食品中的农药残留。