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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮䓬类药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮?类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管 (EMR-Lipid dSPE) 净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。方法学考察结果显示,9种苯二氮?类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N =3)在0.06~0.71 μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N =10)在0.20~2.60 μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%~108.0%范围内,日内RSD为1.8%~9.0%,日间RSD为2.6%~9.3%。该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮?类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。 相似文献
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建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的动态多反应监测模式(d-MRM)快速筛查中药材地龙中7大类(喹诺酮类、磺胺类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、抗病毒类、非甾体抗炎类、镇静安眠类)41种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS提取,分散式固相萃取管(dSPE EMR-Lipid)进行净化,采用d-MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,41种兽药测定在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.9917,检出限为0.1000~3.105μg/kg,定量限为0.3184~7.532μg/kg,3个添加水平的回收率为62.8%~112.3%,精密度为1.1%~8.9%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于中药材地龙中41种兽药残留的快速筛查。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法快速检测当归中102种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 检测,动态多反应监测 (dMRM) 模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系的组成和用量进行筛选优化后,样品采用乙腈、1.0 g氯化钠、4.0 g无水硫酸镁、1.0 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸二钠盐提取,无水硫酸镁800 mg、PSA 150 mg、C18 150 mg净化,通过基质匹配外标法校正,当归中基质效应对目标化合物的定性、定量影响明显减弱。在0.02~0.64 mg/kg范围内,102种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2均大于0.99,检出限为0.002 5~0.025 mg/kg,定量限为0.005~0.05 mg/kg;在0.04、0.08和0.32 mg/kg 3个添加水平下,102种农药的平均回收率为52 %~128%,RSD为1.0%~10 %。该方法快速简便、耗时短,具有良好的灵敏度、正确度和精密度,为提高当归中农药安全水平,降低健康风险提供了一种快速、高效、可靠的分析手段。 相似文献
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食品药品安全是人民群众饮食用药安全的基本要求,而食品药品抽检是保障人民群众饮食用药安全的技术手段。食品药品检验实验室承担着食品药品安全监督检验的重任,科学、严谨、准确、高效的检验素养是食品药品检验最基本的要求,将6S管理理念引入食品药品检验实验室能够提升实验室的日常管理能力,使食品药品检验向制度化、规范化、高效化、准确化发展,提升实验室整体检验能力。本文探讨了食品药品检验实验室日常管理存在的问题以及在日常工作中实施6S管理的情况,以期为进一步提高实验室管理能力提供参考。 相似文献
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[]动物源性中药材兽药残留问题是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,服用含有兽药残留的动物源性中药材,不但会降低药效,而且会使人体产生过敏反应和抗生素耐药性等,甚至损害人体器官。加强动物源性中药材兽药残留检测,从源头进行质量控制,使动物源性中药材兽药残留早发现、早预警、早处置,使监管前移,做好风险预测与研判,是当前动物源性中药材质量控制急需解决的问题。本文从动物源性中药材兽药残留检测现状、检测方法研究思路和基质效应评价等方面探讨了兽药残留高通量检测技术的研究与应用,以期为加强动物源性中药材兽药残留高通量检测研究与质量安全控制提供参考。 相似文献