Advances on Detection Methods for Residues of Nitrofurans in Food

Nitrofurans are broad-spectrum antibiotics which have been widely used in food animals to the prevention and treatment of gastrointestinal infections.Due to abuse of drugs by criminals,animals could produce drug-resistant strains,which reduces the role of antibiotics.Meanwhile,excessive drugs residues in food has carcinogenic,teratogenic and mutagenic effects to the human body.In this paper,the damage and the detection methods of the residues of the nitrofurans in food are surveyed.The main detection methods include high performance liquid chromatography,liquid chromatography-mass spectrometry,liquid chromatography tandem mass spectrometry,enzyme-linked immunoassay,colloidal gold immunoassay and fluorescence immunity analysis method.The research status of various detection methods are summarized and the suggestions for further research are put forward.It is expected to provide reference for future research.     

兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类药物的液相色谱-串联质谱分析方法的研究

建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,OasisHLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验室外验证。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类的定性筛选测定。     

兽药制剂中氯霉素类和硝基呋喃类药物的液相色谱-串联质谱分析方法的研究

建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,OasisHLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验室外验证。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类的定性筛选测定。     

液质联用法测定饲料中14种抗菌药物的研究

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术同时测定饲料中硝基咪唑类、硝基呋喃类、喹噁啉类14种抗菌药物的分析方法.样品通过乙腈-水(60:40,V/V)溶液提取,HLB固相萃取柱净化后上机测定.在正离子模式下通过两对离子对进行定性定量分析.结果表明,14种药物在2～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,空白饲料在三个添加浓度下的回收率为46.5％～114.4％,批内、批间相对标准偏差均＜20％,检测限为20 μg/kg.该方法适用于饲料中14种抗菌药物的同时测定.     

硝基呋喃类药物广谱特异性多克隆抗体的制备与鉴定

以5-硝基糠醛为分子模板合成了硝基呋喃类药物的共有半抗原,然后分别以重氮法和戊二醛法合成了人工完全抗原。以两种方法所得免疫原免疫新西兰兔,获得了能够同时识别8种硝基呋喃药物的广谱特异性抗体。两种抗体均对8种药物具有较高的灵敏度和交叉反应性。检测限范围为6~19 ng/mL,交叉反应率范围为32%~92%。因此,本研究制备的广谱特异性抗体可以用于研究建立多残留检测硝基呋喃类药物的免疫分析方法。     

陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。     

食品中硝基呋喃类药物残留检测方法的研究进展

硝基呋喃类药物作为一类广谱性抗生素,广泛应用于食用性动物疾病的预防与控制中。然而不法分子对此类药物的长期滥用,易使动物体内产生耐药菌株,进而导致抗生素的作用大大降低,同时,食品中药物残留还对人体有“三致”作用（致癌、致畸、致突变作用）。作者对食品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的危害及其检测方法进行了调查,食品中硝基呋喃类药物残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、液相色谱串联质谱法、酶联免疫分析法、胶体金免疫分析法和荧光免疫分析法,作者概述了这些方法的研究现状,并对今后的研究方向提出建议,以期为以后的方法学研究提供参考。     

饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。     

UPLC-MS/MS法测定肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,电喷雾电离(正离子模式),对肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量进行定性定量。试样用甲醇、水脱脂去除部分杂质后,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,经Waters ACQUITY UPLCTMBEHC18色谱柱分离,以0.3%乙酸乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱。在多反应监测模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性,以响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0.2~0.5μg/kg,加标回收率为86%~97%,相对标准偏差小于10%。     

液相色谱串联质谱法正负模式切换同时检测饲料中10种硝基呋喃类化合物

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测饲料中的10种硝基呋喃类化合物的方法。2g饲料样品经0.1 mol/mL HCl : 乙腈=1:1提取,9000 RPM高速离心后稀释,经酸性氧化铝粉末净化后进样分析。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9 μm)作为固定相,0.1 %甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负离子切换同时扫描,SRM模式进行分析。10种硝基呋喃类化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内均线性良好(线性相关系数r≥0.99),回收率也可达到63.2 % ～ 89.7 % ,相对标准偏差(RSD)小于9.3 %。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中违法添加硝基呋喃类化合物的检测。