UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法

本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(80∶20)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对试样中的吲唑磺菌胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得吲唑磺菌胺的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.077;变异系数为0.38%;平均回收率为99.95%。     

日本欲建太空电站

据报道,日本打算开发一个耗资2万亿日元(约合210亿美元)的太空太阳能工程,该工程将在30年时间里实现以微波或激光的形式把电从太空传送到日本的大约30万个家庭。该工程将由包括三菱重工业株式会社(MHI)在内     

振动筛工作可靠性分析

对振动筛工作可靠性作出了分析,研究总结了其导轨参数的确定方法,并在此基础上提出了振动筛导轨的最佳结构状态,具有独创性、针对性和很强的实用性。     

畜舍内混合气体定量检测系统的研究

将气体传感器阵列与神经网络模式识别技术相结合,构建了一个多组分混合气体定量检测系统,进行了初步的试验,并对试验方法进行了改进.结果表明,用该方法识别准确率接近93%,为畜舍内空气质量的在线检测打下了良好的基础.     

基于GC-MS和电子鼻的面粉中粮虫快速检测方法

储粮害虫会降低粮食及其产品的重量、品质和营养健康指数,并且我国粮虫检测方式仍然以人工检测为主。为满足储粮害虫快速检测的需求,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）获得了赤拟谷盗（Tribolium castaneum（Herbst））的主要特定挥发性有机化合物（VOCs）,根据这些化合物的性质筛选出多个金属氧化物气敏传感器,并以传感器阵列为核心开发了储粮害虫电子鼻检测装置。该装置采集了赤拟谷盗、被赤拟谷盗侵染的面粉、被长头谷盗（Latheticus oryzae Waterhouse）侵染的面粉3种实验对象的气味信息,提取每条响应曲线的相对变化值和相对积分值作为原始特征矩阵（10×2）,使用主成分分析（PCA）和偏最小二乘回归算法（PLSR）对原始特征矩阵进行分析,并通过建立回归预测模型,实现了对面粉中赤拟谷盗和长头谷盗虫口密度的预测。优化后的传感器数量由10个减少至8个,赤拟谷盗样品的两个主成分累计的贡献率为79.4%。基于PLSR的预测模型对面粉中赤拟谷盗的数量有很好的预测效果（校正集：相关系数r=0.88,均方根误差为8.09;验证集：r=0.89,均方根误差为7.75）;该预测模型对面粉中长头谷盗的数量也有很好的预测效果（校正集：r=0.94,均方根误差为5.85;验证集：r=0.94,均方根误差为6.08）。研究结果表明：该装置能够满足判别储粮中不同虫口密度样本的基本需要,并且具有可靠的稳定性。     

传感器阵列对浓香型白酒发酵中黄水的检测研究

黄水是白酒在固态发酵过程的副产物,含有大量发酵产物,黄水的成分一定程度反映了固态发酵的信息。基于白酒固态发酵只能在线检测温度这一现状,设计了针对白酒副产物黄水的一种传感器阵列检测装置,用于检测黄水的总酸和残余葡萄糖。该传感器阵列由电导率传感器、pH传感器和氧化还原传感器构成。采用主成份分析、判别函数分析印证了传感器数据对不同样品的区分作用,再采用多元线性回归对黄水样品建立了预测模型,结果显示:该传感器阵列装置对黄水的总酸和残余葡萄糖的预测偏差分别为0.39和0.45。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物

建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对四种目标分析物进行确证。结果显示,4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好,在测定范围内线性关系良好,平均回收率为73．5％～119．2％,RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。     

12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HPLC-PDA检查方法的建立

采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（73∶27,V/V）为流动相,建立了测定12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HPLC-PDA法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相条件下,对7种兽药粉散剂和5种注射液药物,进行添加回收试验和检测限的测定。结果显示,甲氧苄啶在粉剂中三个浓度（1%、5%、10%）添加回收率为74.6%～115.0%,RSD为0.1%～7.6%,在注射液中三个浓度（0.5%、1%、2%）的添加回收率为87.0%～119.7%,RSD为0.9%～4.1%。甲氧苄啶在各制剂中的检测限为0.5 mg/g(0.25 mg/mL)。改变试验条件后对峰纯度指示、光谱相似度进行考察,仍能满足要求。     

基于风洞试验的风沙区光伏阵列近地表形态变化规律研究

[目的] 研究库布齐沙漠中段沙区光伏阵列扰动下地表形态变化规律及其与风环境的关系,为科学制定沙区光伏电站次生风沙危害防治技术方案提供理论依据。[方法] 运用风洞试验方法,分析光伏阵列与风向之间夹角为0°,45°,90°,135°和180°时光伏阵列地表蚀积空间分布规律和地表形态剖面特征。[结果] 夹角为±90°时,迎风侧前两排电板区域地表蚀积变化表现为风蚀以中度和重度为主,堆积以轻度为主。第3—5排电板区域在前两排电板的遮蔽作用下风沙活动强度大幅降低。夹角为±45°时所有电板区域蚀积变化规律较为相似;45°时蚀积变化表现为风蚀以中度和重度为主,堆积以中度和轻度为主,小范围出现重度堆积现象;-45°时风蚀和堆积均表现为以轻度和中度为主。以8 m/s风速条件为例,不同夹角条件光伏阵列地表蚀积强度表现为：45°>90°>-45°>-90°>0°。夹角为0°时最小,蚀积变化极差仅为1.265 cm。夹角为45°时最大,蚀积变化极差可达5.429 cm。夹角绝对值相等符号相反风况条件下,夹角为正值相较负值时光伏阵列地表风沙活动更为强烈。夹角为45°时蚀积强度是夹角为-45°时的1.566倍,夹角为90°时则是夹角为-90°时的1.269倍。[结论] 沙区光伏阵列次生风沙危害的防治技术方案设计应充分考虑区域主害风向条件。