QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C₁₈,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C₁₈色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg^-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg^-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。     

3种前处理对食用油中苯并芘测定的影响

该研究比较了氧化铝柱、分子印迹柱和凝胶色谱3种前处理方法,用于反相高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并芘的含量,以保留时间定性、外标法定量.结果表明,在1～20ng/mL线性范围内,线性相关系数为0.999773,方法检出限为0.1μg/kg,氧化铝柱法平均回收率为119.0％,相对标准偏差为3.6％;分子印迹柱法平均回收率为90.0％,相对标准偏差为5.0％;凝胶渗透色谱法平均回收率为100.0％,相对标准偏差为2.1％.同时用3种方法对质控样测试,经比较,凝胶渗透色谱法重现性、灵敏度高于另外2种方法,适用于食用油中苯并芘的测定.     

优质彩瓤小果型西瓜露地高效栽培技术

彩瓤小果型西瓜是近几年出现在市场的一类瓤色新颖的西瓜品种。彩瓤小果型西瓜露地栽培具有技术简单、投资少、易推广、栽培模式多样等特点,是"三农"增收增效益的有效途径和方法。笔者从品种选择、地块选择、栽培技术、绿色植保、适期采收等方面详细介绍了阐述了彩瓤小果型西瓜露地绿色高效栽培技术,可供生产者参考。     

百香果品种‘紫香1号’果实糖、酸和维生素成分分析

为深入了解‘紫香1号’百香果成熟果实中的可溶性糖、有机酸和维生素组分及含量,采用高效液相色谱法测定各组分的含量。结果表明:‘紫香1号’百香果中的可溶性糖主要为葡萄糖、果糖和蔗糖,各糖分之间差异显著,其中蔗糖含量最高,达38.52mg/g,属蔗糖积累型;有机酸包括苹果酸、丙二酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸,各有机酸之间差异显著,以柠檬酸含量最高,达0.995 mg/g,属柠檬酸优势型;维生素包括维生素A、维生素B1、维生素C和维生素E,各种维生素之间差异达显著水平,其中维生素E含量最高,为430.61 mg/kg。可见,‘紫香1号’百香果含有丰富的可溶性糖、有机酸和维生素,具有较高的甜度和酸度值,故果实成熟时鲜食口感酸甜,风味浓郁。     

长春菜市场中26种蔬菜硝酸盐含量测定

采用离子色谱法对长春市6类26种蔬菜进行了硝酸盐含量测定。结果表明,长春市蔬菜硝酸盐污染较严重,其中叶菜类最高,达858.62mg/kg,其次为根茎类、瓜类、葱蒜类。在检测的26种蔬菜中,单次测定硝酸盐含量最高的为小白菜,达2763.74mg/kg。有3.08%的蔬菜处于严重污染状态,应引起足够的重视。     

徐州地区苏翠一号梨优质生产关键技术

以早熟‘苏翠1号’梨为例,通过连续六年在徐州地区的栽培技术研究,从园址选择与品种搭配、定植技术、肥水管理技术、花果管理技术、秸秆覆盖技术、整形修剪技术及病虫害防治技术等方面进行总结,重点介绍了优质高效栽培关键技术,以期为早熟梨在徐州地区优质高效生产提供技术参考。     

30％赤霉、噻苯隆粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和磷酸水溶液为流动相,采用C18柱和紫外检测器,测定30%赤霉·噻苯隆粉剂中有效成分的含量。结果表明,赤霉酸和噻苯隆线性相关系数分别为0.998 8、0.998 6,变异系数方别为0.65%、0.76%,平均回收率分别为99.29%、99.67%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。