人参皂苷-Rg3微乳剂的制备及其质量评价

研究人参皂苷-Rg3微乳剂的制备方法及其质量评价.选用聚山梨醇酯(80)及大豆卵磷脂作为表面活性剂,乙醇、异丙醇和丙二醇作为助表面活性剂,大豆色拉油、十四酸异丙酯作为油相,在制备伪三元相图的基础上,考察微乳中各组分及其用量比例对人参皂苷-Rg3增溶量的影响,筛选较为适宜的伪三元相图单相微乳区并按其配方制备人参皂苷-Rg3微乳剂.采用RP-HPLC、透射电镜等检测技术对其微乳剂的主要质量指标进行测定.伪三元相图研究结果表明,在卵磷脂-异丙醇-十四酸异丙酯-水微乳体系中,当Km=3/1时,形成的微乳区面积最小;Km=2/1时,形成的微乳区面积最大;其它比例形成的微乳区面积无明显差异.在聚山梨醇酯(80)-异丙醇-十四酸异丙酯-水微乳体系中,所选的4个不同Km值形成的微乳区面积无明显差异.表面活性剂和助表面活性剂的种类及其用量比例对人参皂苷-Rg3增溶量均有一定程度的影响,按所筛选配方制备的人参皂苷-Rg3微乳剂的主要质量指标达到要求.     

农药微乳剂配方设计方法研究

以物质体系的拟三元相图为切入点,结合正交实验方法,对如何通过科学、严谨、高效的配方设计方法而得到微乳剂的最佳形成条件进行了研究和讨论。数据显示在二甲苯原药高效氯氟氰菊酯40％,农乳600#与农乳500#以3：1混配时,高效氯氟氰菊酯所形成的微乳液无限稀释区域的面积最大。实验结果表明我们的方法是科学的、行之有效的,试验过程更为直观,对农药微乳剂配方筛选具有一定的指导作用。     

伊维菌素微乳中伊维菌素的含量测定方法研究

为建立伊维菌素微乳中伊维菌素含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法,选用Hypersil ODS2 （5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水为35∶60∶5（V/V/V）,检测波长为244 nm,柱温为30 ℃,流速为1 mL/min进行测定。结果显示,伊维菌素在该色谱条件下,系统适应性良好,在80~320 μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=22 700X+2 510,R²=0.9998,总平均回收率为101.90%±2.94%,RSD为2.88%,对中试生产的3批伊维菌素微乳进行含量测定,RSD为1.86%。表明该含量测定方法准确可靠,重现性好,可用于伊维菌素微乳中伊维菌素含量的测定,并为该新型制剂的质量标准的制定和质量评价提供依据,也为后期的临床安全应用提供可靠的参考。     

1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的研制

根据微乳剂形成的机理,选用不同的表面活性剂和助表面活性剂,制备出1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)微乳剂.其配方为1%甲维盐原药+10%二甲基甲酰胺(溶剂)+5%环己酮;表面活性剂OP-10、601#、500#以3∶1∶1的比例进行复配,用量15%;助表面活性剂为正戊醇2%,水补足100%.试样各项质量技术指标均合格.对小菜蛾幼虫室内毒力测定的结果表明,LC50毒力略高于1%甲维盐EC.     

复方苦部微乳剂指纹图谱的建立及其活性成分含量测定

建立了高效液相色谱(HPLC)测定复方苦部微乳剂指纹图谱和微乳剂中苦参碱及氧化苦参碱含量的方法。样品经85℃水浴去除溶剂后,用0.5%的硫酸溶液溶解、静置后过滤;滤液用浓氨水调节p H至10~11,用氯仿萃取;有机相脱溶,残渣用乙醇溶解。采用Reprosil-par120-NH2色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(无水乙醇)∶V(3%磷酸溶液)=87∶7∶6,检测波长220 nm,柱温30℃,对微乳剂样品进行分离;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)软件对10个不同批次的复方微乳剂图谱进行相似度评价和数据处理,以中位数法生成复方微乳剂对照指纹图谱;采用标准品对照法对其峰归属进行分析,结合外标法测定微乳剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果表明:10个批次微乳剂样品图谱的相似度均大于0.90,从中分离得到7个共有指纹峰,指认其中两个色谱峰分别为苦参碱和氧化苦参碱。苦参碱在3.63~58.0μg/m L(r=0.999 1)、氧化苦参碱在4.50~72.0μg/m L(r=0.999 0)范围内呈良好的线性关系,在10、20和50 mg/L 3个添加水平下,两者的添加回收率分别为98%~99%(RSD为0.77%~2.6%,n=9)和96%~99%(RSD为1.0%~2.0%,n=9),微乳剂中两者的检出限(LOD)分别为0.201和0.225 mg/L,定量限(LOQ)分别为0.671和0.750 mg/L;10个批次微乳剂样品中苦参碱、氧化苦参碱的平均含量分别为57.07和43.55 mg/L。所建立的HPLC指纹图谱特征性强、信息量大,对复方苦部微乳剂有较好的专属性;建立的HPLC检测方法操作简便、准确度高、重现性好;两者联用能全面有效地控制复方苦部微乳剂质量。     

2.2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂防治水稻二化螟药效试验

【目的】明确甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（简称甲维盐）对水稻二化螟的防治效果和持效期,为水稻二化螟防治提供科学依据。【方法】设2.2%甲维盐ME10、20、30ga.i./ha,5%氟虫腈SC30ga.i./ha,20%三唑磷EC400ga.i./ha3种药剂5个处理,以清水处理为对照,在水稻二化螟卵孵高峰期进行喷药处理。于空白对照区水稻受害症状明显或为害定型后调查水稻枯心率（白穗率）、防治效果及保苗效果等;试验期间观察2.2%甲维盐ME对水稻及有益生物有无药害。【结果】2.2%甲维盐ME防治1代二化螟,药后36d保苗效果达90.0%～100.0%,杀虫效果达92.0%～100.0%;防治2代二化螟,药后30d白穗率控制在0.3%～1.2%,受虫害株率控制在0.2%～1.8%,防效可达85.0%～98.7%。试验期间未发现2.2%甲维盐ME对水稻、有益昆虫、水生生物等产生明显不良影响。【结论】2.2%甲维盐ME对水稻二化螟的防效高、持效期长,在水稻二化螟卵孵高峰期,推荐以2.2%甲维盐ME15～30ga.i./ha进行喷雾防治,能有效控制二化螟危害,且环境安全性好。     

O/W型山苍子精油微乳的制备及其性能研究

通过加水法制备山苍子精油微乳,单因素试验考察了不同的表面活性剂、助表面活性剂、表面活性剂与助表面活性剂的质量比(Km)以及制备温度对山苍子精油微乳形成的影响,再通过正交试验,得到水包油(O/W)型山苍子精油微乳的最佳制备条件为:曲拉通X-100(TritonX-100)为表面活性剂,无水乙醇为助表面活性剂,Km值为1,制备温度为25℃。以最佳制备条件中混合表面活性剂与山苍子精油的质量比为9∶1,含水率为70%制得标样1,微乳的平均粒径、多分散系数(PDI)、电导率和pH值分别为13.43nm、0.125、83mS/m和5.82。对标样1进行性能测试分析,发现其在1000~4000r/min的速率下进行离心时,微乳外观无变化,可证明其离心稳定性较好;在标样1和精油中加入等量的亚甲基蓝水溶液,亚甲基蓝水溶液在标样1中的扩散速度显著快于在精油中的,可证明微乳的水溶性显著优于精油;在缓释12h后,微乳中缓释的柠檬醛含量显著少于精油中缓释的,说明微乳的缓释性优于精油;在10~30g/L的质量浓度范围内,山苍子精油微乳液标样1比精油表现出更高的1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH·)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(·ABTS^+)清除率,质量浓度30g/L下山苍子精油微乳液标样1的DPPH·和·ABTS^+清除率为95%和54.7%,而山苍子精油的DPPH·和·ABTS^+清除率仅为44.79%和16.4%,说明将山苍子精油制备成微乳可以显著提高其抗氧化性,且微乳对DPPH·的抗氧化性显著优于对·ABTS+的。     

微乳基质成乳条件与稳定性的研究

以肉豆蔻酸异丙酯为油相,聚山梨酯20为表面活性剂,以丙二醇、正丁醇和正戊醇为辅助表面活性剂,以蒸馏水为水相,采用单因素试验及正交试验法,筛选了微乳基质的理想配方,并探讨了表面活性剂、辅助表面活性剂等因素对微乳成乳条件的影响。结果表明,试验研制的微乳基质是一种黏稠度低、稳定性好的透明或半透明分散体系。     

25%毒死蜱微乳剂防治稻纵卷叶螟田间药效试验

选用25%毒死蜱微乳剂与对照40%毒死蜱乳油防治稻纵卷叶螟,进行药效对比试验。试验结果表明,25%毒死蜱微乳剂对稻纵卷叶螟有较好的防效,且对水稻生长安全,对其他有益生物未见药害。建议使用时,每公顷用25%毒死蜱微乳剂468.75~562.50 g（有效成分）于稻纵卷叶螟幼虫孵化高峰期至低龄幼虫高峰期对水600 kg于水稻叶面均匀喷雾。