高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

目前对饲料中的黄曲霉毒素的检测一般采用酶联免疫法、薄层色谱法等半定量方法,笔者采用高效液相色谱法进行定性定量分析,其中黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1线性范围为5～50 μg/mL,黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2线性范围为1.5～15 μg/mL,平均回收率为80%～110%,RSD为5.00%～10.00%.结果表明采用HPLC法测定操作简便,定性准确,定量精确.     

白屈菜生物碱提取工艺研究

建立了反相HPLC法检测白屈菜碱含量的色谱条件,运用正交试验,分别以浸膏重量和白屈菜碱含量作为评价指标,考察了热浸和超声波两种醇提工艺的提取效果。运用SPSS14.0软件对结果进行分析,得到优化的提取工艺如下:以白屈菜浸膏为目标物质时,热浸提取法提取效率优于超声波提取法,且差异达到极显著水平,其提取条件为65%乙醇,料液比1:20,提取温度80℃,提取时间2h;以白屈菜碱为目标物质时,超声波提取法效果优于热浸提取法,差异极显著,其提取条件为95%乙醇,料液比1:10,提取温度50℃,提取时间0.5h,提取频率为85Hz。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。     

露水草提取物质量标准的研究

建立了露水草提取物的质量标准。用薄层色谱法对其主要成分β-蜕皮激素进行鉴别;以高效液相色谱法对露水草提取物中β-蜕皮激素进行定量分析,流动相为乙腈-甲醇-水（1：2：4）,流速为1mL／min,检测波长为243nm。结果薄层色谱无干扰,专属性强;β-蜕皮激素质量浓度在0．6～4．2mg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99997（n=7）,加样回收率为99．7％,RSD为0．6％（n=6）。所用方法简便、准确、重现性好,可用于露水草提取物的质量控制。     

HPLC法测定普鲁卡因青霉素注射液的鉴别和含量

建立了普鲁卡因青霉素注射液鉴别和含量测定的HPLC方法。样品经HPLC分离后进行定性鉴别和含量测定。结果显示供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致,普鲁卡因的线性范围为0.432-0.648 mg/mL,青霉素的线性范围为0.64-0.96 mg/mL,普鲁卡因和青霉素的添加回收率分别为101.35%和100.11%。该方法结果准确度高、精密度好,可作为质量标准控制方法。     

防己散质量控制方法研究

对《中国兽药典》2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定。建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52．55～525．5μg／ml（r=0．9995）和27．30～273．0μg／ml（r=0．9996）;平均回收率（n=9）分别为98．1％（RSD=1．9％）和97．9％（RSD=2．2％）。该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法。     

高效液相色谱法测定二硝托胺含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定二硝托胺的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×1.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长240 nm.二硝托胺对照品浓度在20 μg/mL～100 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A＝31.20C-9.79,r＝0.999 9(n＝5);平均回收率为99.71%,RSD＝0.32%(n＝5).HPLC法快速、简便,重现性好,准确度高,可用于二硝托胺原料的含量测定.     

黄杨宁中主要生物碱分离纯化方法

综述了目前黄杨宁中环维黄杨星D的分离纯化和质量控制的几种方法,并对其进行了比较.通过对HPLC法和薄层色谱法在环维黄杨星D分离纯化中的应用及影响.探索进一步的优化条件,以期为黄杨宁药品生产过程中提高有效成分和杂质控制的检测提供帮助.     

利用单克隆免疫亲和柱——高效液相色谱法检测小麦中DON毒素的研究

研究了单克隆免疫亲和柱--高效液相色谱法测定小麦中DON毒素的方法.样品通过聚乙二醇-水提取,提取液用DON毒素单克隆免疫亲和柱净化,SymmetryC18色谱柱分离,紫外检测器检测和外标法定量.该方法对添加不同含量DON毒素的平均回收率为86.11%-95.24%,变异系数(CV)为0.88%-2.59%,最低检出限为0.1 ms/kg,可用于小麦样品中DON毒素的检测.     

高效液相法测定普洱茶焙烤制品中儿茶素及咖啡碱含量的研究

为准确测定普洱茶经焙烤后有效物质儿茶素及咖啡碱的保留率,建立了高效液相法,采用70%甲醇提取液提取茶焙烤制品中的儿茶素,并使用C18反相色谱柱,以乙酸乙腈-乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min;在波长为270 nm下经紫外分光法检测,结果表明:普洱茶粉的有效成分在焙烤过程中的保留率高,其中总儿茶素的平均保留率达90.55%,咖啡碱的平均保留率高达99.46%,因此该检测方法具有简便、准确、分离效果好的优点,适用于检测茶焙烤食品中儿茶素的含量。