《植物化学保护学》核心课程综合改革探索与实践

《植物化学保护学》是植物保护专业的核心课程之一，具有较强的理论性及实践性，在高素质植物保护卓越人才培养中发挥重要支撑作用。吉林农业大学从《植物化学保护学》教学内容与实践环节改革入手，重新制定教学计划，更新教学内容，突出“两性一度”建设；同时，通过“导师制”强化学生实验操作能力，加强理论教学与实验操作相结合，力争将《植物化学保护学》课程建设成为“金课”，为培养具有国际视野的植物保护一流人才奠定基础。      

人参及制品中二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂残留量的测定研究

采用顶空气相色谱分析技术测定了二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在人参及制品中的农药残留量。测定结果表明：该方法最低检出限为0．1mg／kg，回收率均大于80．9％，二硫代氨基甲酸盐类在人参中残留量均小于0．42mg／kg。该方法具有简便、快速、准确、干扰小等特点。     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气质联机（GC-MS）分析技术测定甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。结果表明：喷施40％甲基毒死蜱乳油（有效成分720g／hm^2），甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为3．50～5．82mg/kg和1．10～2．21mg/kg，半衰期为0．4～1．2d和3d，对甘蓝施药3次，最后1次施药距采收7d，采收时测得甘蓝上残留量为0．02～0．03mg/kg，说明甲基毒死蜱属于易降解农药。     

溴氰虫酰胺在土壤中的吸附特性

为研究溴氰虫酰胺（CNAP）在土壤中的吸附特性,在5种不同类型的土壤上进行吸附动力学和吸附热力学试验,探究了土壤性质和溶液初始pH对吸附行为的影响。结果表明,CNAP的吸附动力学符合Elovich方程,0~12 h快速吸附,平衡吸附时间为48 h,1 mg·L^-1时的平衡吸附量为1.21~2.40 mg·kg^-1。不同土壤对CNAP的吸附等温线符合Freundlich方程,25℃下Freundlich吸附常数范围为1.11~4.97,与有机质含量呈显著正相关（P<0.05）,与黏粉粒含量正相关。通过热力学试验发现,CNAP的吸附是吸热反应,吸附Gibbs自由能变为负值,升高温度有利于吸附发生,吸附焓变小于40 kJ·mol^-1,属于物理吸附。初始pH显著影响潮土、褐土、红壤土对CNAP的吸附量,吸附量随着pH的升高先增大后降低,最适吸附pH为4~5,黑土和水稻土不受初始pH的影响。CNAP在土壤中的吸附量与有机质含量呈显著正相关,计算模拟表明CNAP和黄腐酸能形成较强的氢键。研究表明不同土壤对CNAP有不同的吸附特性,提高土壤有机质含量、升高温度、增加黏粉粒含量有利于吸附。     

嘧菌酯在大豆中的残留及消解动态

建立了大豆中嘧菌酯残留的气相色谱测定方法,并研究了其在植株和大豆籽粒中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化,通过气相色谱-电子捕获检测器(GC- ECD)测定。结果表明,在0.025、0.25、2.0 mg/kg 3个添加水平下,嘧菌酯的平均回收率为93.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.5%;最小检出量为1×10-12 g,最低检测浓度为0.025 mg/kg。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(有效成分337.5 g/hm2)时,嘧菌酯在大豆植株中的半衰期为0.8~3.6 d。在225、337.5 g/hm2剂量下施药3~4次,测得收获期大豆中嘧菌酯的残留量均低于国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量(MRL) 0.5 mg/kg。按照推荐剂量225 g/hm2处理,建议我国嘧菌酯在大豆上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为14 d,施药次数不超过3次。     

嗪草酮在土壤和大豆中的残留动态研究

应用GC-μ-ECD分别对嗪草酮在大豆、土壤中的消解动态和最终残留量进行了分析测定.分析方法的最小检出量为1×10<'-12>g,最低检出浓度为0.01 mg/kg.方法的添加浓度为O.O1、10、1.00 mg/kg,嗪草酮在土壤、大豆植株和大豆籽粒中的添加回收率分别为79.4%～104.4%、91.1%～101.9%、80.O%～98.4%,标准偏差分别为1.46%～5.47%、1.59%～2.96%、2.51%～6.23%.70%嗪草酮水分散粒剂有效成分945 g/hm<'2>施药1次,2年3地试验结果表明:嗪草酮在土壤和大豆植株上的降解规律符合一级动力学反应模式(C=C<,o>e<-kt>),嗪草酮在土壤中的半衰期为14.4-17.7 d,施药60.0 d后消解率即达到90.O%以上;在大豆植株中的半衰期2.7-7.O d,在植株中消解速度快于土壤.     

五氟磺草胺·吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的贮存稳定性实验研究

建立五氟磺草胺和吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的残留分析方法,探讨五氟磺草胺和吡嘧磺隆在稻田土中的贮存稳定性。选用乙腈∶水∶乙酸55∶45∶0.1(V∶V∶V)为流动相,流速为0.8m L/min,在250nm采用外标法对五氟磺草胺和吡嘧磺隆进行高效液相色谱分析,在此方法基础上,研究五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中的贮存稳定性规律。五氟磺草胺和吡嘧磺隆的相对标准偏差分别为0.42%~1.35%和2.9%~5.70%,平均回收率分别为77.34%~104.51%和83.71%~90.24%,线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7。五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中贮存60d后,分解率5%,符合FAO/WHO联合标准的等同认定要求。五氟磺草胺和吡嘧磺隆具有良好的稳定性。该方法简单、快捷、准确度和精密度高,可用于五氟磺草胺和吡嘧磺隆的同时测定和分析。     

20%苄·乙可湿性粉剂在水稻中的残留动态研究

[目的]研究乙草胺在水稻中的消解动态及最终残留量。[方法]通过黑龙江、吉林和湖南2年3地的田间小区试验和气相色谱分析技术,分析乙草胺在水稻上的残留动态,测定最终残留量。[结果]乙草胺在水稻上的半衰期为4.4～8.3d,半衰期较短,属于易降解农药。在有效成分为600和900g/hm^2的剂量条件下,施药1次,测得水稻中乙草胺残留量均低于0.01mg/kg。[结论]综合多方面因素,按照900g/hm^2施药剂量处理,建议我国乙草胺在水稻上的MRL值可暂定为0.02mg/kg,施药次数1次。     

噻虫啉在土壤和稻谷中的残留研究

[目的]研究噻虫啉在土壤和稻谷中的残留情况。[方法]通过田间试验和液相色谱分析技术研究480g/L噻虫林悬浮剂在水稻土壤中的消解动态及在稻谷上的最终残留量。[结果]吉林、湖南和广东2年3地的田间试验结果表明,施药浓度为315g/hm^2时,噻虫啉在水稻土壤中半衰期为0.1～0.5d。在有效成分为315、210g/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得稻壳最终残留量低于7.830mg/kg,糙米最终残留量低于0.1mg/kg。[结论]综合多方面因素,按照推荐剂量210g/hm^2处理,建议我国噻虫啉在水稻上的MRL值暂定为0.1mg/kg,安全间隔期为7d,施药次数不超过2次。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测人参制品中39种农药残留

本研究建立并验证了一种快速检测4种人参制品(人参蜜片、人参水煎液、人参功能饮料、人参酒)中39种农药残留的方法。样品采用QuEChERS法提取，磁性氧化锆(Fe₃O₄-ZrO₂)净化，超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测，外标法定量。结果表明：39种农药在0.005～0.1 mg/L范围内线性良好(r> 0.99)；在4种人参制品基质中的平均回收率为72%～117%，相对标准偏差(RSD)小于18%；定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。通过对4种人参制品实际样品的筛查，未检出方法中所包含的农药。