天然产物中木栓烷型三萜核磁共振波谱特征

对天然产物中发现的木栓烷型三萜化合物的¹³C-NMR、¹H-NMR谱学特征进行综述,以期减少天然产物特别是木栓烷型三萜结构鉴定工作的盲目性和重复性,为进一步研究分析木栓烷型三萜提供经验借鉴。     

低聚木糖主要成分的核磁共振分析

采用核磁共振波谱分析技术,利用核磁共振碳谱、核磁共振氢谱和二维(2D)核磁共振,通过样品与木二糖、木三糖、木四糖、木五糖、木六糖标准品的图谱对比分析,确定低聚木糖混合物中各组分的1H和13C的准确归属。结果表明,木聚糖糖苷键数量越多,中间糖的共振峰强度会越大。低聚木糖样品中主要成分为木二糖、木三糖等糖链很短的低聚糖。     

茯苓硫酸酯化多糖的制备及其核磁共振波谱分析

[目的]用不同方法制备3种茯苓多糖硫酸酯（Pachyman sulfate,PS）,并对其进行核磁共振波谱对比分析,为多糖硫酸化提供基础数据。[方法]以氯磺酸为磺化试剂硫酸化茯苓多糖制备茯苓多糖硫酸酯PS—I和PSII,以氨基磺酸为磺化试剂制备PS-Ⅲ,分析磺化反应前后和不同硫酸根取代度（Degree of sulfation,DS）的多糖碳原子化学位移的变化规律。[结果]PS—I（DS=2．80）分子所有自由羟基均发生取代反应;PS—H（DS=1．55）C-6羟基被全部酯化,C-2和C-4羟基发生部分酯化反应;PS-Ⅲ（DS=0．95）C-6和C-2羟基发生部分硫酸酯化反应。[结论]发生取代反应的碳原子化学位移移动的距离与PS的DS呈正相关,核磁共振技术能够提供多糖结构解析的关键数据。     

土壤磷形态组分分级及31P-NMR 技术应用研究进展

农田生态系统中土壤磷形态转化,影响土壤磷对作物的有效供应。土壤磷分为无机磷和有机磷两大部分。化学连续提取法 (chemical sequential fractionation,CSF) 研究土壤磷形态分级,采用不同的化学提取剂,分级提取土壤中组成或分解能力接近的有机无机含磷化合物,是目前表征土壤磷素形态的重要方法。但该方法虽历经改进,仍难以确切反映土壤磷的实际组成,提取的不同磷形态间存在重叠,有机磷和无机磷组分分级存在一定的误差;不同分级磷组分对作物的有效性,需谨慎评估。核磁共振波谱技术 (nuclear magnetic resonance,NMR) 根据核磁共振波谱图上共振峰的位置、强度和精细结构来研究土壤中含磷化合物的分子结构。液相31P-NMR 可以同吋检测出土壤中多种磷组分,如正磷酸盐、磷酸单酯、磷酸二酯、膦酸脂、焦磷酸盐和多聚磷酸盐,识别土壤提取物磷形态,可将有机磷与无机磷分开。本文综述了应用31P-NMR 技术研究土壤磷形态组分的一些进展,总结了样品制备过程、NMR 测试参数及在土壤磷形态转化研究中的应用。二维31P-NMR 技术发展为鉴定分析土壤中更多种类的含磷化合物提供了契机。     

风沙吹蚀与干湿循环作用下风积沙混凝土抗氯盐侵蚀机理

针对风蚀区盐湖及盐渍土环境下服役的混凝土,配制满足特殊环境下工程要求的风积沙混凝土.分析风沙吹蚀与干湿循环耦合作用下风积沙混凝土抗氯盐侵蚀的损伤过程,借助超景深三维显微镜、X射线衍射物相分析、核磁共振孔隙分析等手段探讨风积沙混凝土抗氯盐侵蚀耐久性机理.研究表明风沙吹蚀对混凝土表面产生破坏,干湿循环对混凝土内部造成损伤;风沙吹蚀对混凝土表面造成的“吹蚀坑”可为盐离子入侵混凝土内部提供“通道”;氯盐侵蚀后生成以Friedel盐为代表的腐蚀结晶物,可填充1～4 nm胶凝孔,消耗Ca(OH)2等有效物质,迫使4～10nm小毛细孔增多,随盐蚀损伤程度加剧,10～20 nm中毛细孔和20～100 nm大毛细孔向＞100 nm非毛细孔发展,非毛细孔彼此贯通产生裂纹,致使混凝土加速破坏.该研究可为风积沙混凝土在风蚀区氯盐环境下农业水利工程建设与应用提供依据.     

莲子薄层热风干燥特性与水分变化规律

为了解莲子干燥过程中水分传递过程,监控、预测水分变化,该文通过开展莲子薄层热风干燥试验,考察了莲子在不同干燥温度(50、60、70、80、90℃)下干燥特性,建立了莲子热风干燥试验模型;利用低场核磁共振技术(nuclear magnetic resonance,NMR),弛豫时间(transverse relaxation time,T2)和成像(nuclear magnetic resonance imaging,MRI),考察了干燥过程中莲子内部水分分布状态与变化规律。结果表明,莲子干燥一直处于降速干燥段;干燥温度显著影响干燥过程(P0.05),干燥温度升高,干燥时间缩短;通过比较4种数学模型,发现莲子干燥过程采用Midilli模型(决定系数R20.998)进行准确模拟(相对误差E10%);有效扩散系数在6.056 7×10-10~1.660 3×10-9 m2/s之间,并随着干燥温度的升高而增大;活化能为24.268 5 k J/mol。核磁共振试验表明,半结合水是莲子的特征水分,占新鲜莲子总水分的85.59%,其脱除过程呈现指数特征(R20.91);干燥过程中,不同状态的水分流动性变差。莲子内部存在水分梯度,表层最先失去水分,莲芯水分最后脱除;干燥终止时,剩余水分主要存在于莲芯部位。MRI为确定莲子干燥终点提供了直观的参考依据。研究结果可为控制莲子热风干燥过程、优化干燥工艺参数提供理论依据。     

低场核磁共振技术在水产品品质分析中的研究进展

低场核磁共振技术(LF-NMR)具有检测迅速、样品需要量少、对样品无损伤等特点,在食品中水分、蛋白质、脂肪测定,以及肉类的保水性、质构特性和食品品质检测方面得到了广泛应用,在水产品品质分析中也有很好的应用前景。LF-NMR技术可以检测水产品中的水分含量、水分活度、三种不同水分状态分布等,有利于水产品保鲜贮藏及水产品蛋白质凝胶特性等方面的研究。本文主要介绍了LF-NMR技术的基本原理,系统归纳了该技术在水产品中水分、蛋白质、脂肪组成分析及蛋白质乳化和凝胶特性及品质保藏中的应用,总结了其在水产品无损检测及相关特性中的应用,分析了其在水产品品质分析中的应用前景。     

真空热处理日本落叶松木材化学性质的变化

为了揭示真空热处理对日本落叶松Larix kaempferi木材的作用机制,以日本落叶松木材为研究对象,分别在160,180,200,220和240℃的条件下对木材进行真空-常压热处理4 h。采用X射线衍射法研究了热处理对木材结晶性能的影响;利用傅里叶红外光谱、固体核磁共振和电子自旋共振分析了木材在热处理过程中化学基团和表面自由基的变化。结果表明:经真空度为0.05~0.09 MPa联合常压热处理后,木材纤维素结晶度的变化趋势为先增大,后减小,再增大。未处理材结晶度为36.21%,热处理温度为160,180,200,220和240℃时,木材的结晶度分别为43.56%,46.26%,32.09%,32.66%和37.97%。随着热处理温度的升高,木材中羰基官能团减少,热处理过程中木材半纤维素发生降解脱除乙酰基,酚型木素结构单元增多,醚化木质素结构单元减少。热处理前后木材表面自由基类型未发生改变,随着热处理温度的升高,木材表面自由基的数量增加。真空热处理对半纤维素与木质素产生了不同程度的影响,对纤维素的影响相对较小,通过对不同热处理条件下日本落叶松木材化学性质的分析,进一步阐释了真空热处理对木材的作用机制。图3表2参23     

鬼臼毒素在两种溶剂中核磁共振谱图数据的比较

比较了微生物源的鬼臼毒素在氘代氯仿(CDCl3)和二甲亚砜(DMSO)2种溶剂中的核磁共振数据,结果表明:在溶剂DMSO中,核磁共振能提供更多可靠的信号;据解析,确定了在2种溶剂中所有13C NMR、1HNMR谱的信号归属。     

几种包装用材料辐照的ESR波谱研究

研究了6种包装用材料——聚乙烯袋、打包带、木板桶材、塑料包扎绳、封装胶带、纸板材辐照产生的ESR波谱特征,结果表明:前4种材料辐照前后的ESR波谱无显著差别,而封装胶带和纸板材辐照(3 kGy、8 kGy)后能产生特异的ESR信号,且随着吸收剂量增大特征信号变化越明显,因此该两种材料的ESR波谱在一定剂量范围内可以作为间接判定产品辐照与否的依据。