氟唑菌苯胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.15,变异系数为0.15%,平均回收率为100.04%。     

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。     

三七素提取工艺及检测方法的优化

本研究以三七（Panax notoginseng）植株及其产品和近缘种为研究对象,采用L₉(3 ⁴)正交试验对三七素的提取工艺进行了优化,然后利用HPLC法检测三七素含量,并对各样品中的三七素含量进行了比较分析。结果表明：优化后的三七素提取条件为超纯水、料液比1∶20（g/mL）,提取1次（10 min）;三七素在三七花蕾中的含量最高,其次是根状茎和主根,但是三七茎叶中也有较高含量的三七素,说明三七花蕾和茎叶均可作为三七素的提取原料;在三七产品中三七花的三七素含量最高,达到3.33%,其次是剪口（根状茎）、筋条（侧根）和须根;但三七素的含量与三七个头大小（头数）并无明显的相关性;在三七近缘种姜状三七（P. zingiberensis）和野三七（P. vienamensis var. fuscidiscus）主根、珠子参（P. japonicus var. major）根状茎中的三七素含量显著低于三七主根三七素含量,也显著低于三七其他部位的三七素含量,说明三七是最佳的三七素来源植物。三七素的含量主要受到物种和部位的影响,与产品规格无关。本文所建立的三七素提取方法和HPLC检测方法,能够快速简便、稳定可靠测定样品中三七素含量;并可为三七素相关标准的建立奠定基础,为三七的综合利用开发提供依据。     

高效液相色谱法同时测定干菊花中五种防腐剂

建立了同时测定干菊花中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为采用Waters XTerra C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙酸水溶液(0.1%)/甲醇梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长254 nm处进行检测。结果表明,5种防腐剂在18 min内可获得较好的分离效果,在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限为0.001 5~0.059 0 mg/L,定量限为0.005 0~0.196 8 mg/L,加标回收率为85.9%~97.8%,RSD为0.5%~12.5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于检测干菊花中防腐剂。     

不同种质李果实酚类物质组分及其含量分析

采用高效液相色谱（HPLC）技术对‘红布林’、‘黑宝石’、‘安哥诺’、‘07-68’、‘436’、‘北国红’、‘金红李’和‘晚熟红李’8个种质李果实酚类物质进行分析。结果表明，8个种质李果实总酚平均含量为2934.05mg/kg，总黄酮平均含量为2155.7mg/kg。原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、原花青素C、芦丁、槲皮素-半乳糖、槲皮素-葡萄糖、槲皮素-木糖醇和槲皮素-吡喃阿拉伯糖平均含量分别为51.94mg/kg、22.80mg/kg、9.85mg/kg、33.91mg/kg、17.08mg/kg、14.89mg/kg、19.79mg/kg、4.66mg/kg、31.39mg/kg、4.16mg/kg和19.99mg/kg。各组分变异系数为33.89%-266.65%，体现出丰富的多样性。不同试材中，‘北国红’富含原花青素B1、儿茶素，‘红布林’富含绿原酸、原花青素B2、表儿茶素和原花青素C，‘晚熟红李’富含芦丁和槲皮素-吡喃阿拉伯糖，‘安哥诺’富含槲皮素-半乳糖，‘436’富含槲皮素-葡萄糖，‘07-68’富含槲皮素-木糖醇。不同种质李果实酚类物质组成及含量体现出明显差异性。     

高效液相色谱法测定天女木兰叶中游离酚和结合酚

[目的]进一步了解天女木兰中酚类物质种类及含量。[方法]利用高效液相色谱仪对天女木兰叶片中游离酚、结合酚和酯化酚进行定性定量测定。[结果]在10种检测酚中,天女木兰叶片中含有香豆酸和绿原酸2种游离酚,含有咖啡酸、香豆酸、香豆素和表儿茶素4种结合酚及香豆素和香豆酸2种酯化酚;各种形式的香豆酸广泛存在于叶片中。[结论]该研究建立的高效液相色谱法测定天女木兰叶中游离酚和结合酚的方法准确、可靠。     

HPLC法测定玉米酒糟中绿原酸的含量

采用浸提法提取玉米酒糟中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量,采用安捷伦色C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.5％磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm.结果表明绿原酸在0.232～2.784μg呈现良好的线性关系,玉米酒糟中绿原酸含量0.028％,平均回收率为95.80％,RSD=2.72％.试验证明了玉米酒糟中含有绿原酸,且其含量较高,为玉米酒糟的进一步开发提供科学依据.     

Evaluation of Commercial Fe(III)‐Chelates Using Different Methods

Abstract

A collaborative assay among three laboratories was made in order to compare both the ion (CEN. EN 13368‐2:2001 E. Determination of chelating agents in fertilizers by ion chromatography. Part 2: EDDHA and EDDHMA, 2001a) and the ion‐pair (Lucena, J.J.; Barak, P.; Hernandez‐Apaolaza, L. Isocratic ion‐pair high‐performance liquid chromatographic method for the determination of various iron(III) chelates. J. Chromatogr. A 1996, 727, 253–264) high performance liquid chromatography (HPLC) methods as well as the soluble and complexed Fe (CEN. EN 13366:2001 E. Treatment with a cation exchange resin for the determination of the chelated micronutrient content and of the chelated fraction of micronutrients, 2001b) methods. Fifteen and ten samples of commercial fertilizers of Fe‐EDDHA, Fe‐EDDHMA, respectively were analysed by three laboratories using these methods. No significant differences were observed between the results obtained for the Fe‐EDDHA content using the Lucena et al. or CEN method. The first method makes it possible to distinguish between the meso and DL‐racemic diasteroisomers of Fe‐o, o‐EDDHA. For the Fe‐EDDHMA formulations, the CEN method gives higher values than the ion‐pair method, since in the first one Fe‐EDDH4,6MA coelutes with FeEDDHMA. Also the CEN method does not makes it possible to distinguish between Fe‐EDDHMA and Fe‐EDDH5MA products. The variability among laboratories was larger for the CEN method than for the Lucena et al. method.     

黄连及黄连须、黄连茎叶体外抗氧化活性的谱效关系研究

测定黄连与黄连须、黄连茎叶主要生物碱含量并建立高效液相(HPLC)指纹图谱,分析其抗氧化活性的谱效关系。采用HPLC分析比较黄连及黄连须、黄连茎叶中小檗碱、表小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀含量差异并建立指纹图谱,通过羟自由基(·OH)、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、2,2-联氮基双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)自由基体外清除试验与总还原力试验评价其体外抗氧化活性差异,应用Pearson相关系数法分析HPLC指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系。结果发现小檗碱、巴马汀含量为黄连>黄连茎叶>黄连须;药根碱、黄连碱和表小檗碱含量为黄连>黄连须>黄连茎叶;总还原力为黄连>黄连茎叶>黄连须,·OH、DPPH、ABTS·+自由基清除力为黄连茎叶>黄连>黄连须;总还原力与各峰均有较强相关性,·OH、DPPH、ABTS·+自由基清除力与4号峰相关性较强。说明黄连茎叶体外抗氧化活性较强,黄连须与黄连茎叶均有一定药用开发价值。     

HPLC法测定天然植物粗提物中芍药苷含量

建立高效液相色谱法检测天然植物粗提物饲料原料中芍药苷的测定方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相,检测波长230nm,流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：10μL。结果显示,芍药苷的线性方程为Y=10.6017X－14.8514,(r=0.99966,n=6),本方法的回收率为100.4~102.1%,RSD均小于2.0%。结果表明,本方法准确,可靠,适用于天然植物粗提物饲料原料中芍药苷的测定。