DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化

建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mL DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示：GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995（n=3）。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。     

贵州不同产地铁皮石斛的单糖组成

为铁皮石斛药效及多糖药理活性提供科学依据,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化方法使糖类物质带上紫外基团,用高效液相色谱仪紫外检测器进行检测,对贵州不同产地铁皮石斛单糖组成进行测定,并对其中单糖的含量进行分析。结果表明:铁皮石斛多糖主要由甘露糖、葡萄糖、半乳糖醛酸和半乳糖等组成,其中甘露糖和葡萄糖含量较高,甘露糖均占总多糖35%以上,葡萄糖均占总多糖12%以上,贵州不同产地铁皮石斛药材中各单糖占总多糖含量的比例存在明显差异,大方县产铁皮石斛单糖含量相对较低,而乌当及独山等地产铁皮石斛单糖含量相对较高。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.     

衍生化液相色谱法测定草甘膦原药中痕量甲醛含量

建立了衍生化高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的2,4-二硝基苯腙,用反相色谱柱进行分离,在342nm紫外波长下检测,外标法定量。该分析方法在2-200mg/L浓度范围呈良好线性,添加回收率在88%-106%之间,相对标准偏差<5%。本文实测样品中甲醛的最小检出浓度为0.5mg/kg。     

Determination of residual 2,4,5-T in vegetables by high performance liquid chromatography with ultraviolet and fluorometric detection after derivatization with 2-(2,3-naphthalimino)ethyl trifluoromethanesulfonate (NE-OTf)

2,4,5-T was extracted with acetone at below pH 1·0 and the extract was concentrated. After adding 100 g litre^-1 sodium chloride solution to the residual solution, 2,4,5-T was extracted with ethyl acetate+hexane (20+80 by volume). The extract was evaporated to dryness and the residue was dissolved in acetonitrile. 18-crown-6, potassium fluoride and NE-OTf were added to the acetonitrile solution and then allowed to react at 50°C for 20 min. The product was injected to a HPLC with ultraviolet detection operated at 259 nm and fluorometric detection at 394 nm emission and 259 nm excitation. The determination limits of the 2,4,5-T derivative in the sample were 20 μg litre^-1 with UV detection and 10 μg litre^-1 with fluorometric detection. © 1997 SCI.     

高效液相色谱法测定谷氨酸棒杆菌发酵液中17种氨基酸

[目的]建立一种简单高效、可同时检测发酵液中17种氨基酸的方法,并利用此方法对发酵液中的氨基酸进行定量分析。[方法]以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,使用Phenomenex Gemini NX C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相A为0.05 mmol/L乙酸钠溶液,流动相B为乙腈-水(1∶1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360 nm。[结果]17种氨基酸在0.01~2.00 g/L线性相关良好,各相关系数在0.990以上,各氨基酸的加样回收率为87.4%~105.1%。采用该方法对发酵液中的氨基酸进行分析,有10种氨基酸积累,其中谷氨酸、瓜氨酸、精氨酸积累量较大。[结论]该研究建立了一种简单高效、可同时检测发酵液中17种氨基酸的方法,为精氨酸进一步代谢改造提供理论依据。     

双水相–SPE–TFA–GC/MS测定烟草中糖苷类潜香物质方法的建立

建立了双水相–固相萃取(SPE)–三氟乙酰衍生化(TFA)–GC/MS测定烟草中糖苷类潜香物质的方法:烟草样品通过微波双水相提取、0.45μm膜过滤后得到的糖苷粗提物,过HP–20 SPE小柱,再依次经过正戊烷–二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经浓缩至干燥后得到的糖苷精提物,通过三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,采用葡萄糖苷标准物及NIST谱库比照定性,并与内标2–硝基苯–β–D–葡萄糖苷的衍生化产物面积比进行定量分析,可测定烟草中18种糖苷类潜香物质。利用该方法测定烤烟K326、白肋烟Kenek、香料烟Basma的糖苷类潜香物质,共测得18种糖苷类香味成分,糖苷包括14种葡萄糖苷、1种芸香糖苷和3种巢菜糖苷,苷元包括脂肪醇、芳香族化合物、降异戊二烯类、倍半萜类多酚类化合物;烤烟中糖苷类潜香物含量最高,香料烟中含量最低。     

HPLC法同时测定6种重金属离子

研究了用高效液相色谱法同时测定6种重金属离子的方法。样品用二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)作柱前衍生,以Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,甲醇∶水(体积比70∶30)为流动相进行分离测定。方法的日内相对标准偏差为0.17%-1.41%,日间相对标准偏差为5.28%-9.48%,标准回收率为90.1%-107.5%。     

硅烷化衍生/气相色谱法测定烟草中的脱氧果糖嗪

[目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜（V/V=1∶1）的混合溶剂为衍生溶剂,双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的烟草样品以2,5-脱氧果糖嗪为标样,用气相色谱进行定量分析。[结果]80℃下衍生60 min后,脱氧果糖嗪标准曲线的线性回归系数为0.999 4,线性范围7.08~70.80μg/ml。脱氧果糖嗪的检出限为1.42μg/ml,回收率为93.0%,RSD值为5.95%。[结论]该方法可靠,具有良好的分析效果,可用于准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。     

水葱对五氯酚污染土壤植物修复的初步研究

采用水池栽培水葱(ScirpustabernaemontaniGmel),研究了该植物对土壤中五氯酚(PCP)的生物富集能力。结果表明,供试污染土壤中五氯酚的起始浓度为2000.00μg.kg-1,经30、60、90、120d后种植水葱培养池土壤中五氯酚的含量分别为起始浓度的28.34%、1.03%、0.86%和0.088%;而对照未种植水葱的培养池土壤中五氯酚的含量分别为起始浓度的95.09%、81.17%、71.32%和63.75%;水葱根部五氯酚的含量由起始的579.55μg.kg-1,30d后达到最高富集量即2090.00μg.kg-1,由此证实水葱对五氯酚具有一定的富集能力。因此,利用水葱修复土壤中难降解有机污染物五氯酚是一项可行的技术。