实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。     

立足本业发挥供销社群体优势 河南省蜂蜜购销工作再创历史最好水平

1987年,我省的蜂蜜购销工作。再创历史最好水平,全省饲养蜂群已达40多万群。引进省外70余万群,全省蜂蜜总产量2万余吨,供销社系统蜂蜜纯购进17870吨,占总产量的85％左右。纯销售6130吨,供应出口5512吨,支援兄弟省市4435吨,分别比去年同期增长63.47％、74.34％、65.07％、50.38％。库存1854吨,比去年同期上升56.08％。在收好紫云英、洋槐、油菜蜜的基础上,扩大了白荆条蜜、芝麻花蜜和蜂王浆、花粉、蜂蜡等品种的收购,今年全省增加社会效益5000余万元。供销社系统效益400万元,其中基层社收入255万元。省土产杂品公司与25个地、     

苜蓿的收获、贮藏与加工方法

有＂牧草之王＂美誉的苜蓿产量高、营养丰富、适口性好,粗蛋白、维生素和矿物质含量丰富,蛋白质的氨基酸组成较全,是世界广泛分布的一种优质蛋白饲料作物。     

商品蜂花粉中农药及多氯联苯残留检测

采用改进的QuEChERS方法提取净化蜂花粉中的农药等污染物残留,以气相色谱串联质谱和液相色谱串联质谱检测了9个商品蜂花粉中114种农药等环境污染物的残留情况。结果显示,9个样品中仅有3个样品未检出污染物残留,残留检出率达66.7%,残留量在2.33~270μg·kg-1,检出率最高的为吡蚜酮,检出浓度最高的是丁苯吗啉(270μg·kg-1)。     

金华城区土壤中7种指示性多氯联苯（PCBs）的分布特征和来源分析

采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180）,并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-（1干重）之间,相比国内外其他城市污染程度较轻。和我国其他地区相类似,PCBs的构成中主要以低氯代的三氯联苯和四氯联苯为主,即可能的污染源是我国历史上生产和使用较多的1号PCB,但个别点也显示2号PCB或进口PCBs污染的存在。PCBs污染程度为工业园区〉农田〉公园,说明城市中PCBs的污染源仍是工业园区,其他区域的污染可能来自于大气传播。农田土壤在作物采收后直接暴露在空气污染中,可能是导致其PCBs含量高于公园土壤的主要原因。     

7种农药对茭白螟虫的田间防效

开展7种农药(氯虫苯甲酰胺、丁虫腈、甲氧虫酰肼、溴氰虫酰胺、丙溴磷、呋虫胺和苏云金杆菌)对茭白螟虫的防治效果研究。结果表明,供试农药中,氯虫苯甲酰胺、丁虫腈对茭白螟虫防效最佳,其次为甲氧虫酰肼、溴氰虫酰胺,再次为丙溴磷、呋虫胺和苏云金杆菌。经综合分析,推荐氯虫苯甲酰胺、丁虫腈、甲氧虫酰肼、苏云金杆菌作为防治茭白螟虫的首选药剂,施药适期为茭白螟虫卵孵高峰期至低龄幼虫期。     

8种杀菌剂对茭白锈病的田间防治效果

茭白锈病防治结果表明,在供试的8种杀菌剂中,吡唑醚菌酯、嘧菌酯、粉唑醇防效最佳,但结合对茭白的生长影响,推荐在茭白锈病发生初期使用的杀菌剂为吡唑醚菌酯和粉唑醇。     

液相色谱法同时测定稻米中阿维菌素和甲维盐残留

建立了同时测定精米和糙米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。稻米样品加水润湿,乙腈高速匀浆,盐析后,上清液旋转浓缩经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,液相色谱-荧光检测器同时分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。结果表明,添加浓度为0.01～0.2 mg.kg-1,稻米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.8%～92.5%,相对标准偏差(n=5)为4.27%～11.50%,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限为0.002 mg.kg-1,定量限为0.005 mg.kg-1。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的测量不确定度

[目的]对气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]据分析,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度主要有3个来源：①标注储备液的不确定度及稀释过程引入的不确定度;②样品均匀性、取样质量、样品溶液定容等引入的不确定度;③重复性试验引入的不确定度。该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。[结论]系统介绍了气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度的评定过程。     

新型直链淀粉手性固定相拆分戊唑醇对映体

采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分戊唑醇对映体,评价了流动相组成(甲醇/水,乙腈/水)及柱温(5～45℃)对对映体分离的影响。结果表明：以甲醇/水为流动相时,在甲醇含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均无分离趋势;而用乙腈/水为流动相时,在乙腈含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均可实现基线分离;在5～45℃,V(乙腈)∶V(水)=1∶1,对映体的保留因子(k)与分离因子(α)随温度升高而降低,分离度(RS)却先升后降,基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明戊唑醇对映体的分离受焓驱动。