复方首乌补液大黄素及大黄素甲醚含量的测定方法

为寻求同时测定复方首乌补液中大黄素和大黄素甲醚含量的测定方法,采用高效液相色谱法,建立了该测定方法。结果表明:大黄素和大黄素甲醚含量分别在0.021 6～0.432μg(r=0.999 9)和0.011 4～0.228μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.50%(RSD=1.32%)和99.13%(RSD=1.89%)。该检测方法简捷、准确、重现性好,可用于复方首乌补液的质量控制检测。     

HPLC波长切换法结合化学计量学对不同厂家四黄止痢颗粒中5种成分的比较分析

建立一种四黄止痢颗粒中(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分的HPLC测定方法,同时结合化学计量学评价四黄止痢颗粒的质量。采用Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃;采用波长切换检测(0~10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10~22 min,278 nm测定黄芩苷;22~25 min,266 nm测定盐酸小檗碱;25~30 min,249 nm测定甘草酸铵;30~45 min,254 nm测定大黄素)。采用聚类分析、偏最小二乘判别分析等方法对不同厂家的四黄止痢颗粒进行质量评价。(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分在45 min内能够达到完全分离,进样浓度分别在0.071~0.71μg·mL^-1、14.03~140.3μg·mL^-1、3.11~31.1μg·mL^-1、0.116~1.16μg·mL^-1、0.0049~0.049μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为102.7%、99.3%、101.1%、98.0%、97.3%。20批四黄止痢颗粒聚为4类;小檗碱、(R,S)-告依春和大黄素是影响不同厂家四黄止痢颗粒质量贡献较大的3种成分。该方法稳定性好,重复性好,精密度高,可用于四黄止痢颗粒中5种指标成分的同时测定。     

微波程序控温控压辅助双水相萃取虎杖果实中白藜芦醇与大黄素的研究

以虎杖果实为原料,采用微波程序控温控压辅助乙醇-硫酸铵双水相萃取白藜芦醇与大黄素,对比了该方法与微波辅助提取、微波辅助双水相萃取对提取得率和纯度的影响,并进一步通过红外光谱分析产物结构。结果表明:料液比1∶20(g∶m L)、相分离系数0.5的乙醇-(NH4)2SO4双水相体系,程序控温分为5级,依次为室温、40、50、60和70℃,对应控压为137.9、344.75、689.5、1 034.25、1 379 k Pa,每级微波辐射1.2 min后间歇5 min,进行微波功率自动连续调整,在此条件下虎杖果实中白藜芦醇与大黄素得率为0.694%与2.067%,纯度分别为82.68%与87.25%,提取效果明显优于微波辅助提取和微波辅助双水相萃取,且不会引起生物活性物质失活或变性。该方法能显著提高虎杖果实中白藜芦醇与大黄素提取得率,稳定性好、重复性好、精密度高、回收率高,同时又能简化其分离纯化工艺,降低生产成本,因此该方法适合用于虎杖果实中白藜芦醇与大黄素的提取分离。     

高效液相色谱法测定首乌散中大黄素含量

建立了首乌散中大黄素含量的HPLC测定方法。采用Waters C18色谱柱（10μm，250mm×4．6mm），检测波长254nm，流动相为甲醇-水-磷酸（850：150：1），流速1mL/min。结果显示，大黄素在1．0～40．0μg／mL范围内，含量与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9999（n=8），平均回收率95．5％，RSD为2．0％。本方法简便、重现性好，结果准确可靠，可有效地控制首乌散的质量。     

虎杖-乳香的有效组分配伍对慢性非细菌性前列腺炎NOD小鼠的药效学评价研究

目的 探讨大黄素、虎杖苷、乳香挥发油配伍对非肥胖性糖尿（non-obese diabetic,NOD）小鼠慢性非细菌性前列腺炎发挥治疗作用的最佳配比。方法 正常雄性NOD小鼠220只,按照L8（2⁷）正交表随机分为8组,另设立阳性对照组、模型组、空白对照组,共11组,每组20只。按组别给予相应干预,酶联免疫吸附法（enzyme-labeled immunosorbent assay,ELISA）检测NOD小鼠前列腺组织匀浆中肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）、白介素-1β（interleukin-1β,IL-1β）、白介素-6（interleukin-6,IL-6）、白介素-10（interleukin-10,IL-10）含量的变化,并结合苏木素-伊红（haematoxylin-eosin,HE）染色法评价前列腺组织病理改变程度,明确大黄素、虎杖苷、乳香挥发油的最佳配比与量效关系。结果 正交实验极差结果显示各因素影响强弱依次为虎杖苷 > 大黄素 > 乳香挥发油,方差分析结果发现虎杖苷、大黄素、乳香挥发油对疗效的影响具有统计学意义（P<0.01,P<0.05）。大黄素、虎杖苷、乳香挥发油的最佳配比为大黄素0.1 g/kg、虎杖苷0.4 g/kg、乳香挥发油0.4 g/kg。结论 大黄素、虎杖苷、乳香挥发油的最优比例配伍具有减轻慢性非细菌性前列腺炎动物模型炎症的疗效,乳香挥发油与虎杖苷之间具有协同作用。     

应用纤维素酶对茵陈蒿散成分析出的试验研究

以栀子苷、大黄素和大黄酚为指标,用高效液相色谱法对纤维素酶作用于茵陈蒿散的酶解时间进行系统研究。结果显示:在茵陈蒿散中加入纤维素酶后,不利于栀子苷的溶出;对大黄中大黄素、大黄酚的溶出促进作用也不明显。初步结论为:在茵陈蒿散的应用中,不宜加入纤维素酶进行处理。     

大黄素、维生素C及其配伍对团头鲂生长、生理生化指标、抗病原感染以及两种HSP70s mRNA表达的影响

选取1200尾健康的团头鲂,体重为(133.44±2.11)g,随机分成4组,其中1组为对照组,投喂基础日粮(含50.3mg/kg维生素C,以L-抗坏血酸-2-多聚磷酸酯为Vc源),另外3组为试验组,投喂饲料是在基础日粮中分别添加60mg/kg大黄素、700mg/kgVc、60mg/kg大黄素+700mg/kgVc。连续投喂60d后,检测团头鲂生长、肌肉成分、血液和肝脏生化指标以及两种热休克蛋白70s(HSP70s)mRNA的表达水平,并统计团头鲂感染嗜水气单胞菌后的成活率,以综合评价大黄素、高剂量Vc及其配伍对团头鲂的作用效果。结果表明,与对照组相比,大黄素、Vc组显著提高了鱼体增重率和特定生长率,血清中总蛋白(TP)、溶菌酶(LSZ)和碱性磷酸酶(AKP)的水平,肝脏中超氧化物歧化酶(SOD)的活性和诱导型HSP70 mRNA的基础表达水平,降低了饵料系数、死亡率、血清中皮质醇(COR)、甘油三酯(TG)以及肝脏丙二醛(MDA)的含量(P<0.05);配伍组虽然血清中TP、LSZ的含量以及肝脏HSP70 mRNA水平显著升高,肝脏MDA的含量也显著降低(P<0.05),但均未表现出协同增效作用,其它指标与...     

微波辅助提取虎杖大黄素的研究

应用微波辅助提取法提取虎杖中的大黄素,采用正交试验法考察微波输出功率、虎杖粒径、浸提时间等3因素对提取率的影响.以优选出的微波浸提方案为实验组,以常规水提法及乙醇回流法为对照组,进行平行实验.结果表明:微波提取法明显优于常规水提法及乙醇回流提取法.采用微波辅助技术,输出功率480 W,对200目100 g虎杖粉用70 %乙醇,累计浸提20 min,大黄素得率为1.63 %.     

库拉索芦荟大黄素制备工艺研究

以库拉索芦荟石为原料,利用溶剂提取法得到芦荟苷,三氯化铁氧化法制备芦荟大黄素。单因素试验考查氧化剂用量、氧化反应时间、反应温度、盐酸浓度和盐酸用量等因素对大黄素转化率的影响;采用响应面法试验设计,优化大黄素转化工艺。最优工艺参数为盐酸浓度7.13 mol/L,盐酸体积100 m L,三氯化铁16.69 g,氧化时间6.68 h,氧化温度104.97℃时,转化率为85.48%。