Establishment of Detection Methods for Dexamethasone Sodium Phosphate in Injections by UPLC-PDA

A detection method of dexamethasone sodium phosphate in houttuynia injection,bupleurum injection,vitamin C injection,lincomycin hydrochloride injection,and asragulus polysacharin injection was established by UPLC-PDA.The Waters ACQUITY UPLC^® BEH C18 column(2.1 mm×50 mm,1.7 μm) was used,the mobile phase consisted of 0.75% triethylamine phosphatic liquor/solution (pH 3.0)-methyl alcohol-acetonitrile(50:45:5),the flow rate was 0.3 mL/min,the column temperature had remained 25℃,photodiode array detector wavelength range was 190 to 400 nm,the recorded wavelength was 242 nm,the injection volume was 10 μL.The linear range of dexamethasone sodium phosphatel was 10.0 to 200.0 mg/L (R²=0.9999),the mean recovery and RSD for dexamethasone sodium phosphate in houttuynia injection,bupleurum injection,vitamin C injection,lincomycin hydrochloride injection and asragulus polysacharin injection were 97.54% and 1.14%,101.59% and 0.19%,100.92% and 0.92%,99.82% and 0.73%,100.08% and 0.62%,respectively.This method was accurate,easy and fast,it was suitable for detection of dexamethasone sodium phosphatein houttuynia injection and other four kinds of injections.     

基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘

采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/m L,定量限为10.0 ng/m L,样品B[α]P加标回收率在91.2%~95.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。     

GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

杀虫植物鱼藤根色谱指纹图谱研究

为构建杀虫植物鱼藤根及其产品的质量标准和控制体系及建立鱼藤根的高效指纹图谱,采用高效液相色谱法(HPLC)对鱼藤根的主要特征成分进行定性分析,研究丰顺鱼藤根中染料木素(4′,5,7-三羟基异黄酮)、鱼藤酮、反查尔酮、灰毛素、脱氢灰毛素等5种化学成分的变化规律。结果表明:当λ为240nm时色谱图中的峰为34个;而当λ为254nm时,色谱图中的峰为37个。该研究为建立杀虫植物鱼藤根原产地识别技术体系及鱼藤酮产品的质量技术标准,对植物源农药的登记及质量体系、产品标准的建立具有重要的指导和现实意义。     

高效液相色谱法同时测定干菊花中五种防腐剂

建立了同时测定干菊花中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为采用Waters XTerra C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙酸水溶液(0.1%)/甲醇梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长254 nm处进行检测。结果表明,5种防腐剂在18 min内可获得较好的分离效果,在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限为0.001 5~0.059 0 mg/L,定量限为0.005 0~0.196 8 mg/L,加标回收率为85.9%~97.8%,RSD为0.5%~12.5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于检测干菊花中防腐剂。     

UPLC-MS/MS同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留量

试验旨在建立1种QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱联用的同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。使用乙腈（含5%甲酸）作为提取液提取畜禽粪便，QuEChERS净化，甲醇+0.1%甲酸水作为流动相，UPLC-MS/MS确证检测，外标法定量。结果显示，使用优化后的方法对畜禽粪便样品检测，该方法检出限为0.15～0.60μg/kg，定量限为0.5～2.0μg/kg，回收率61.3%～92.8%，相对标准偏差3.2%～9.7%。研究表明，此方法方便快捷，定量限低，稳定性好，适用于畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素的检测。     

基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测

研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R~2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。     

高效液相色谱法测定不同甜瓜品种的糖含量

以春秋蜜17号、西州密25号、西州密1号、新蜜25号为试材,利用高效液相色谱法测定果实中葡萄糖、果糖、蔗糖含量并对不同品种糖含量进行差异分析。结果表明,不同甜瓜品种糖组分含量差异显著,果实甜度高低依次为西州密25号、春秋蜜17号、新蜜25号、西州密1号。     

在线固相萃取-二维液相色谱法测定饲料中维生素D3的含量

本文建立了在线固相萃取-二维液相色谱测定饲料中维生素D₃含量的方法。试样经酶解、皂化处理后，皂化后的溶液经离心、过滤后，注入在线固相萃取小柱，清洗碱液和极性大的化合物后，固相萃取小柱内物质转移至一维C8色谱柱上进行分离。使用捕获柱收集维生素D₂与维生素D₃色谱峰出峰范围内的馏分，用阀切换将馏分转移至第二维PAH色谱柱上进行最终分离。在PAH色谱柱上维生素D₃与内标维生素D₂得到基线分离。根据第二维色谱上的色谱峰峰面积，以内标法测定维生素D₃的含量。该方法前处理简单，不需要提取、水洗、浓缩等步骤；仪器自动化程度高，最大程度地减少了人工操作可能带来的误差。本方法测定结果准确，可靠。     

液相色谱质谱法测定乳品中动物水解蛋白的含量

采用液相色谱质谱法测定乳品中动物水解蛋白的含量,样品经牛蛋白酶酶解,乙腈萃取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,MRM模式,定量离子对(m/z):132.1/86.2;定性离子对(m/z):132.1/68.3。结果表明:回收率在92.18%~98.57%,相对标准偏差2.1%~4.8%;按信噪比R_(SN)=3计算,定量限为2.5μg/kg。