氟唑菌苯胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.15,变异系数为0.15%,平均回收率为100.04%。     

饲料中维生素A的测定方法解析

针对饲料中维生素A含量的检测方法 -HPLC进行了详细的解析,对各个步骤应该注意的事项进行了归纳总结,为饲料中维生素A的含量检测提供参考意见。     

香椿和红椿叶片的挥发性有机物成分分析

采用动态顶空采集法利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析比较香椿(Toonasisnensis Roem.)和红椿(Toonaciliata Roem.)叶片的植物挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs),比较两种植物挥发性物质的成分类型,并比较两种植物挥发性物质的比例。两种物质主要有萜烯类、芳香烃类、醇类、酯类、烷烃类五大类并比较各占的比例。香椿叶片的植物挥发性有机物成分提取出16种主要成分,红椿叶片的植物挥发性有机物成分提取出22种主要成分。     

超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取，以C18色谱柱分离待测物，采用多反应监测(MRM)离子扫描模式，外标法进行定量，线性良好，相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg，样品添加回收率为67.5%～94.1%，相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确，可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

杀虫植物鱼藤根色谱指纹图谱研究

为构建杀虫植物鱼藤根及其产品的质量标准和控制体系及建立鱼藤根的高效指纹图谱,采用高效液相色谱法(HPLC)对鱼藤根的主要特征成分进行定性分析,研究丰顺鱼藤根中染料木素(4′,5,7-三羟基异黄酮)、鱼藤酮、反查尔酮、灰毛素、脱氢灰毛素等5种化学成分的变化规律。结果表明:当λ为240nm时色谱图中的峰为34个;而当λ为254nm时,色谱图中的峰为37个。该研究为建立杀虫植物鱼藤根原产地识别技术体系及鱼藤酮产品的质量技术标准,对植物源农药的登记及质量体系、产品标准的建立具有重要的指导和现实意义。     

高效液相色谱法同时测定干菊花中五种防腐剂

建立了同时测定干菊花中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为采用Waters XTerra C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙酸水溶液(0.1%)/甲醇梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长254 nm处进行检测。结果表明,5种防腐剂在18 min内可获得较好的分离效果,在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限为0.001 5~0.059 0 mg/L,定量限为0.005 0~0.196 8 mg/L,加标回收率为85.9%~97.8%,RSD为0.5%~12.5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于检测干菊花中防腐剂。     

UPLC-MS/MS同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留量

试验旨在建立1种QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱联用的同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。使用乙腈（含5%甲酸）作为提取液提取畜禽粪便，QuEChERS净化，甲醇+0.1%甲酸水作为流动相，UPLC-MS/MS确证检测，外标法定量。结果显示，使用优化后的方法对畜禽粪便样品检测，该方法检出限为0.15～0.60μg/kg，定量限为0.5～2.0μg/kg，回收率61.3%～92.8%，相对标准偏差3.2%～9.7%。研究表明，此方法方便快捷，定量限低，稳定性好，适用于畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素的检测。     

液相色谱质谱法测定乳品中动物水解蛋白的含量

采用液相色谱质谱法测定乳品中动物水解蛋白的含量,样品经牛蛋白酶酶解,乙腈萃取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,MRM模式,定量离子对(m/z):132.1/86.2;定性离子对(m/z):132.1/68.3。结果表明:回收率在92.18%~98.57%,相对标准偏差2.1%~4.8%;按信噪比R_(SN)=3计算,定量限为2.5μg/kg。