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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定黄瓜中10种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5 mL提取液,加入含125 mg PSA、900 mg无水MgSO4和25 mg GCB的组合净化剂进行净化,采用Agilent HP-5 MS Ultra Inert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测 (MRM) 模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05 mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法快速检测当归中102种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 检测,动态多反应监测 (dMRM) 模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系的组成和用量进行筛选优化后,样品采用乙腈、1.0 g氯化钠、4.0 g无水硫酸镁、1.0 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸二钠盐提取,无水硫酸镁800 mg、PSA 150 mg、C18 150 mg净化,通过基质匹配外标法校正,当归中基质效应对目标化合物的定性、定量影响明显减弱。在0.02~0.64 mg/kg范围内,102种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2均大于0.99,检出限为0.002 5~0.025 mg/kg,定量限为0.005~0.05 mg/kg;在0.04、0.08和0.32 mg/kg 3个添加水平下,102种农药的平均回收率为52 %~128%,RSD为1.0%~10 %。该方法快速简便、耗时短,具有良好的灵敏度、正确度和精密度,为提高当归中农药安全水平,降低健康风险提供了一种快速、高效、可靠的分析手段。 相似文献
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采用乙腈提取,基质固相萃取净化,HPLC测定,建立了高效氯氰菊酯在山茱萸上的残留分析方法。结果表明:高效氯氰菊酯在0.03~0.12μg范围内线性关系良好,其相关系数为0.9986,仪器的最小检出量为1.5×10-11g。在0.05μg、0.1μg、0.5μg 3个添加水平上,高效氯氰菊酯的平均回收率为80.87%~94.61%,相对标准偏差为2.09%~7.42%。该方法灵敏度和精密度均能满足微量农药残留分析要求,可实现对山茱萸样品中高效氯氰菊酯的快速定量测定。 相似文献
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采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%~88.16%(相对标准偏差为6.05%~13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%~89.50%(相对标准偏差为4.70%~12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。 相似文献
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QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中毒死蜱与氯氰菊酯残留 总被引:1,自引:0,他引:1
为同时准确定量检测土壤中毒死蜱和氯氰菊酯残留量,建立了一种通过Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱/微池电子捕获检测器法(GC/μECD)快速测定土壤中这2种农药残留的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,适量N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱和氯氰菊酯的响应分别在0.005~5.000 mg/L、0.01~5.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率在79.52%至96.30%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.03%~7.67%,检出限(信噪比大于3)分别为0.000 4 mg/kg、0.007 0 mg/kg,定量限(信噪比大于10)分别为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg。基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简便、灵敏度高、干扰少,分析成本低,节省溶剂,适合于毒死蜱与氯氰菊酯在土壤中的残留分析与检测。 相似文献
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QuEChERS—色质联用技术在食品农药多残留检测中的应用与前景 总被引:2,自引:0,他引:2
食品中农药多残留是一项关系到食品安全的重要问题。近年来,QuEChERS—色质联用技术作为一种高效检测食品中农药多残留的方法,成为国内外广泛研究的热点。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为一种备受关注的样品前处理新技术,而色质联用技术由于其高效的分离能力和定性鉴定能力可在短时间内实现几十种甚至几百种复杂化合物的分离、定性及定量。就QuEChERS—色质联用技术在植物源、动物源食品中农药多残留检测的应用研究中取得的成果和存在的问题进行综述,并对应用前景作一展望。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005~0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%~98.0%和81.3%~100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%~3.4%和1.7%~10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。 相似文献
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QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联质谱测定。结果表明在12.5~125 ng/mL范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~115%,精密度小于15%。该方法快速、简便,适于鸡肝中七种磺胺类药物的批量测定。 相似文献