QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留

建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001 ~0.1 mg/kg 范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1 mg/kg)范围内的平均回收率为91.8% ~98.3%,相对标准偏差为3.7% ~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.000 1 mg/kg。     

QuEChERS提取-高效液相色谱法快速测定菜薹中氨基甲酸酯类农药残留

为简化液相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留的前处理步骤,提高检测效率,采用Q u E C h E R S提取高效液相色谱法建立了菜薹中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。样品经乙腈提取后,经提取液氮吹浓缩、多功能针式过滤器净化并进样分析,采用加标回收的方法测定回收率和精密度,检验其准确性和可靠性。结果显示：10种氨基甲酸酯农药回收率为70.9%～101.5%,相对标准偏差（RSDs）为1.7%～6.2%,证明检测方法简单、快速,可满足菜薹中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速筛查稻米和稻茎中42种农药残留

建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测稻米和稻茎中42种农药残留的分析方法。样品经乙腈涡旋提取、QuEChERS净化管净化，C₁₈超高效液相色谱柱分离后，在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下，通过多反应监测正离子模式进行检测，采用基质匹配标准曲线峰面积外标法进行定量分析。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内，42种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 > 0.99，检出限为0.001~0.002 mg/kg。在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下，42种农药在稻米和稻茎中的平均回收率均为70%~117%，相对标准偏差 (RSD) 稻米为1.5%~15%和稻茎为0.9%~15%。该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点，适用于稻米和稻茎中多种类农药残留的快速筛查分析。     

QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究进展

QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。     

基质分散固相萃取-QuEChERS耦合HPLC法测定棉花叶片中吡虫啉及其相关代谢物

建立了QuEChERS前处理的棉花叶片中吡虫啉及其代谢物含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法。在QuEChERS前处理方法的基础上，确定了乙腈作为提取剂，盐析材料为1.00 g氯化钠、4.00 g无水硫酸镁、0.50 g柠檬酸二钠和1.00 g柠檬酸钠，净化材料为25 mg的N-丙基乙二胺（PSA），在2%乙腈-甲醇∶水=3∶7条件下HPLC法进行定量测定。结果表明：棉花叶片中的吡虫啉及其4种代谢物吡虫啉脲、烯式吡虫啉、吡虫啉胍和6-氯烟酸的平均加标回收率为92.84%~110.90%，相对标准偏差（RSD）在0.15%~6.99%之间，检出限（LOD）分别为0.0044、0.042、0.0011、0.091 mg·kg^-1和0.0066 mg·kg^-1，定量限（LOQ）分别为0.015、0.19、0.0059、0.036 mg·kg^-1和0.028 mg·kg^-1。该分析方法前处理简便、快速、准确，可为棉花叶片中吡虫啉及其代谢物残留的测定提供参考。     

嘧草醚在水稻及其环境中的残留

采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-质谱 (HPLC-MS) 技术，建立了嘧草醚在水稻及其环境中残留量的检测方法。样品经V (乙腈) : V (甲酸) = 199 : 1的混合溶液提取，由十八烷基键合硅胶 (C₁₈) 或C₁₈ + 丙基乙二胺 (PSA) 吸附剂净化。以V (乙腈) : V (0.1%甲酸水溶液) = 70 : 30的混合溶液为流动相，经ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离，采用电喷雾正离子 (ESI+) 模式扫描，HPLC-MS检测，外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内嘧草醚的峰面积与其质量浓度间线性关系良好，在乙腈、稻田水、土壤、稻株、糙米和稻壳中的相关系数均大于0.99。嘧草醚在稻田水中的检出限 (LOD) 为0.0015 mg/L，定量限 (LOQ) 为0.005 mg/L，在土壤、糙米、稻壳和稻株中的LOD分别为0.003、0.015、0.015 和0.003 mg/kg，LOQ分别为0.01、0.05、0.05 和0.01 mg/kg。在0.005、0.01和0.1 mg/L (或mg/kg) 添加水平下，嘧草醚在稻田水、土壤和糙米中的平均回收率分别为95~109%、92%~106%和89%~107%，相对标准偏差 (RSD) 分别为3.0%~5.0%、1.1%~2.9%和3.1%~3.7%；在稻壳和稻株中的平均回收率分别为95%~102%和93%~107%，RSD分别为1.1%~3.8%和3.5%~9.9%。该方法灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析要求。     

3种高检出农药在柑橘检测样品中的稳定性研究

为明确柑橘果实贮藏过程中农药含量的变化趋势，本研究利用气相色谱 (GC) 、气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 和超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 结合QuEChERS前处理技术，测定了柑橘中三类常见高检出农药：以水胺硫磷为代表的有机磷类、以甲氰菊酯为代表的菊酯类、以克百威为代表的氨基甲酸酯类在柑橘基质中的贮藏稳定性。研究了不同柑橘基质、贮藏条件、初始浓度和时间间隔对样品基质中农药含量变化的影响。结果表明，农药种类对贮藏稳定性影响较大，其次是贮藏温度，样品浓度、基质种类。 (1) 三种农药的降解速率由快到慢依次为克百威、甲氰菊酯和水胺硫磷； (2) 冷冻贮藏可以显著减慢农药降解速率； (3)水胺硫磷、甲氰菊酯在低浓度条件下比在高浓度降解快； (4) 甲氰菊酯和克百威在果肉基质中降解速率比全果和果皮中快； (5) 常温下水胺硫磷稳定期在7d，甲氰菊酯1d，克百威小于1d。由此可见，为了防止农药降解，样品采集后应尽快处理，或者短期贮藏。     

QuEChERS-GC/MS检测氯丹的含量

介绍了一种快速低耗、简便可靠的方法测定土壤中氯丹的含量。利用QuEChERS法,以丙酮/正己烷为提取液,超声萃取后,经PSA净化后的样本上清液,用GC-MS-SIM定量检测,回收率在81%~102%之间。用该方法测得农药厂周围土壤样本中氯丹的含量在0.079mg/kg~2 927.95 mg/kg之间。     

QuEChERS提取法在农产品农药残留检测中的应用进展

食品中的农药残留检测长期以来一直是一项艰巨的挑战,其杂质干扰多,残留含量低,传统的提取方法常常因为无法将杂质分离而影响检测结果。由于食品中杂质种类众多,农药的种类繁多且理化性质各异,新型农药日益涌现,所以对样品的前处理提出了更高的要求。近年来,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)作为一种新型的提取方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为国内外广泛采用的样品前处理新技术,在多种农药、医药、兽药的气相或液相色谱分析中已经得到广泛应用。本文就国内外对QuEChERS法在各类食品以及其他动植物性农产品的农药残留检测中的应用和方法的改进进行了综述,并对QuEChERS法在今后农药残留检测的应用前景以及发展方向进行了展望。     

土壤中抗生素多残留污染现状及前处理方法研究进展

本篇综述介绍了环境土壤中兽药抗生素的来源以及污染现状,同时针对环境土壤样品的前处理技术进行了详细的归纳总结,特别是针对同时分析不同类别的兽药抗生素的样品前处理技术,并对其未来发展作了进一步展望,旨在为土壤中兽药抗生素的检测方法的开发以及环境土壤中兽药抗生素含量的检测提供参考。