高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。     

异噻菌胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在280nm波长下对异噻菌胺原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.39,变异系数为0.39%,平均回收率为100.08%。     

利用非靶向代谢组学方法研究龙胆泻肝汤治疗急性肝损伤的机制

以龙胆草、黄芩、山栀子、生地黄、泽泻、车前子、当归、木通、柴胡和甘草组成的龙胆泻肝汤为试材,采用气相色谱-质谱技术,并结合代谢组学的方法研究龙胆泻肝汤对大鼠急性肝损伤(ALI)的治疗作用及机制。结果表明,龙胆泻肝汤有明显的治疗ALI的作用,其机制与影响丙酮酸、肌氨酸、延胡索酸、琥珀酸、L-别苏氨酸、4-羟基脯氨酸、柠檬酸和吲哚乳酸8个具有特征性的内源性生物标志物有关,这些标志物属于三羧酸循环,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,乙醛酸和二羧酸代谢,丙酮酸代谢和糖酵解或糖异生5个代谢途径。龙胆泻肝汤能改善ALI大鼠的症状,调节ALI大鼠代谢通路异常,具有明显的保肝作用。     

桑枝活性成分的提取及其抑菌和抗氧化作用

以桑枝作为原料,研究其乙醇提取物的抑菌活性和抗氧化活性。气相色谱-质谱分析结果表明,桑枝乙醇提取物的挥发性组分,主要由酯类(47.76%)、烷烃类(20.27%)、芳香烃类(15.84%)等化合物组成,GC含量最高的化合物是邻苯二甲酸二丁酯(41.20%),GC含量较高的化合物为十一烷(20.27%)。桑枝乙醇提取物的抑菌活性研究结果表明,桑枝乙醇提取物对大肠杆菌(Escherichia coli)具有较好的抑菌活性,抑菌圈直径为(11.77±0.54) mm。桑枝乙醇提取物的抗氧化活性研究结果表明,桑枝乙醇提取物50%DPPH自由基清除率质量浓度(IC_(50))为1.570 mg/mL,维生素C IC_(50)为0.001 mg/mL。桑枝乙醇提取物50%羟基自由基清除率质量浓度(IC_(50))为68.437 mg/mL,维生素C IC_(50)为7.082 mg/mL。桑枝乙醇提取物对DPPH自由基具有较好的清除作用。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器（HS-SPME）对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取，并用气相色谱/质谱（GC/MS）进行外标法定量分析，对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线，根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的测定值进行校正，实现了对游离烟碱存在环境无干扰的条件下简便、快速、准确测定卷烟主流烟气粒相物中的游离烟碱.以参比卷烟3R4F为实际样品进行测定时，本方法的RSD为8.3%，检测限和定量限分别为0.2 μg/支和0.5 μg/支.     

兔出血症病毒肝脏表面蛋白受体的初步筛选

为了筛选鉴定兔出血症病毒(RHDV)感染的肝脏细胞表面受体,取成年兔肝脏组织以胰酶消化,经300目铜网过滤,得到完整的兔肝脏细胞。用生物素对细胞表面蛋白进行标记和分离;采用病毒铺覆蛋白技术分析兔肝脏细胞表面蛋白。结果表明,在130 000~170 000的位置上存在与RHDV相互作用的特异性蛋白条带;利用液相色谱联合质谱技术(LC MS/MS)对特异蛋白条带进行shotgun分析,鉴定得到38个候选蛋白,其中3种蛋白在已知病毒感染过程中具有重要作用。     

吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法

本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(80∶20)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对试样中的吲唑磺菌胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得吲唑磺菌胺的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.077;变异系数为0.38%;平均回收率为99.95%。     

Spectrum-Effect Relationship Between High Performance Liquid Chromatography Fingerprints and Anticoccidial Activities of a Compound Chinese Medicine

Quality control and screening of active substances in traditional Chinese medicines have been performed using fingerprint analysis. The spectrum-effect relationship between chromatography fingerprints and efficacy of herbal drugs is considered as a potentially useful method for determining active ingredients in complex mixtures. The study was designed to develop a method for determining the bioactive components of a compound Chinese medicine called Tiefeng based on spectrum-effect relationships between high-performance liquid chromatography （HPLC） fingerprints and anticoccidial activities. Four peaks of the established HPLC fingerprint indicate the main bioactive components of this medicine. In addition, pharrnacodynamic atlas was defined and used to assess the anticoccidial activity of Tiefeng from different sources for the first time. We found that the level of anticoccidial activity of Tiefeng was consistent with the degree of similarity between the pharmacodynamic atlas and chromatogram of any sample. Furthermore, effect of this medicine was related with the main active constituents, along with the origin and the harvesting time.     

不同基质活性炭对阿特拉津吸附特性研究

为了解决阿特拉津给土壤带来的污染问题以及寻找吸附效果较好的活性炭基质,本研究利用高效液相色谱(HPLC)技术检测了阿特拉津溶液和悬浮液经煤、木、果和竹质4种生物炭处理后的残留量,并对其在阿特拉津溶液和土壤中的吸附动态进行检测。结果表明,煤质活性炭对初始浓度为100 mg/L和10 mg/L的阿特拉津溶液和悬浮液的吸附效果较好,其吸附率为5.651%~68.42%;当阿特拉津初始浓度为100 mg/L时,煤质活性炭在40 min时对阿特拉津溶液的吸附率高达23.49%;与对照组相比,当阿特拉津的初始浓度为100 mg/L时,土壤中阿特拉津经煤质活性炭处理42天后的残留浓度最低,活性炭吸附率达到91.39%。综上,煤质活性炭能有效降解溶液及土壤中阿特拉津含量,这将为阿特拉津污染土壤的改良研究奠定基础。