在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用

为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFESFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇(91∶9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5mL·min~(-1),分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1(m/m),SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min~(-1),背压调节器A(Back pressure regulator A,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R~20.99),检出限和定量限分别为0.003～2.770μg·kg~(-1)和0.01～8.41μg·kg~(-1)。在1、10、100μg·kg~(-1)农药混标添加水平下,回收率为71.2%～124.6%、相对标准偏差为1.9%～30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。     

微生物群落对厌氧干发酵挥发性脂肪酸抑制的响应

为研究挥发性脂肪酸(Volatile fatty acid,VFA)抑制对厌氧干发酵体系微生物的影响,在接种率25%[以挥发性固体(VS)计]条件下以猪粪(P组)、猪粪秸秆混合物(VS比1∶1,M组)为原料开展厌氧干发酵实验,结合体系中产气性能、理化指标,分析微生物群落对VFA抑制的响应。结果表明,两组发酵体系均出现VFA抑制,且M组抑制效应更明显,体现在日甲烷产量(以VS计)一直低于0.99 mL·g^-1。高通量测序结果显示,VFA抑制下,2种发酵体系中细菌门以Firmicutes为主,主要优势菌属为Clostridium sensu stricto;优势古菌门为Euryarchaeota,氢营养型产甲烷菌Methanosphaerula和乙酸营养型产甲烷菌Methanothrix为主要优势菌属。混合发酵体系中以氢营养型产甲烷途径为主。2组发酵体系中产生的主要酸抑制种类不同,P组中酸抑制主体为丙酸,而M组中为乙酸。本实验中,猪粪秸秆混合原料比猪粪单独发酵的酸抑制作用更强,并且细菌和古菌协同作用受到阻碍,严重影响了体系的产气性能,酸抑制的发生对菌群结构的演替有很大影响。