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采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立双孢蘑菇(Agaricus bisporus)培养料中四环素、二甲胺四环素、土霉素、甲烯土霉素、脱氧土霉素、金霉素、去甲基金霉素7种四环素类药物残留的定量分析方法。双孢蘑菇培养料以等体积Na2EDTA McIlvaine缓冲溶液(pH 4.0)和甲醇的混合液涡动,超声提取(35KHz,5min)。以HLB固相萃取柱进行净化富集,LC-MS/MS检测,结果表明:在5.0~200.0μg/L的线性范围内,7种四环素类药物的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为5.0μg/kg;在5.0、20.0、100.0μg/kg三个添加水平下,培养料基质中7种四环素类药物的回收率为80.3%~92.5%,相对标准偏差为1.6%~8.0%。该方法可以同时满足双孢蘑菇培养料中7种四环素类药物残留检测的需要。 相似文献
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采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。 相似文献
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为明确高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝上施用后的残留行为和膳食暴露风险, 研究基于规范田间残留试验、目标农药在芥蓝上残留分析方法, 得到芥蓝中2种农药的残留水平, 结合我国膳食结构不同性别/年龄组食物消费量及体重数据评估了高效氯氰菊酯和吡丙醚对各类消费人群的长期和短期膳食摄入风险。结果表明:高效氯氰菊酯和吡丙醚分别在0.01~1.0 mg/L和0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好, 决定系数(R2)≥0.996 7。在3个添加水平下, 芥蓝中2种农药的平均回收率为70.6%~113.4%, 相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.5%, 定量限均为0.01 mg/kg。10%高氯·吡丙醚微乳剂以推荐高剂量施药, 高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的消解符合一级动力学, 半衰期分别为3.9~10.1 d和4.8~6.3 d。最终残留试验结果表明, 最后一次施药3、5、7、10 d后, 芥蓝中高效氯氰菊酯的最终残留量≤0.904 mg/kg, 吡丙醚的最终残留量≤0.202 mg/kg。膳食风险评估表明, 我国不同人群的长期慢性暴露风险最大值为27.26%;短期急性暴露风险最大值为67.17%, 表明对不同年龄段、不同性别人群健康不会产生不可接受的风险。 相似文献
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超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留 总被引：1，自引：1，他引：0
采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明:在0.02~3mg/kg3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%~97%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10~250mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03~2.6mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。 相似文献
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