固相微萃取-气质联用法测定紫苏子挥发性成分

采用固相微萃取法(SPME)萃取紫苏子的挥发性物质，经气相色谱－质谱联用仪(GC-MS)检测，结果表明，紫苏子的挥发性成分主要由石竹烯、紫苏醛、a-石竹烯、柠檬烯、临氨基苯甲酸沉香酯、4-乙烯基－4-甲基－3-异丙烯基－1-异丙基－环己烯、(E,E)-1-甲基-5-亚甲基-8-异丙基-1,6-环癸二烯、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊基)双环[3.1.1]己-2-烯、1,4-二乙基-1,4-二甲基-2,5-环己二烯等组成，其中石竹烯相对含量最高（41.2 %），紫苏醛次之(12.38 %)。     

五株土壤细菌所产抑菌挥发性物质的生物活性评估及其应用

为研究土壤细菌所产生的抑菌挥发性物质的生物活性及应用潜力,运用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对5株细菌菌株所产生的活性挥发物进行提取和鉴定,在密封盘内,通过相对标准纯品对鉴定出的各主要化合物的抑菌活性进行确证,并分别通过土壤处理和直接熏蒸处理的方式调查这些活性挥发物对黄瓜菌核病Sclerotinia sclerrotium和白粉病Sphaerotheca fuliginea的温室生防效果。 结果表明, 从5株细菌的TSB-YE培养物及TSB-YE培养基对照分别测定出21~31 个和12个化合物,包括烷烃、醛、醇、酮、脂肪酸、胺、肟、酚及杂环类化合物;糠醛、苯甲醛、1-辛醇、 1-辛烯-3-醇和3,7-二甲基-1,6-二辛烯-3-醇,2-乙基-1-己醇在0.01g的处理量下便能够完全抑制菌核病菌S.sclerotiorum的生长;灭菌土与细菌混合对菌核病的防效为28.57%~71.43%,高于只进行底部处理的防效,并且对黄瓜幼苗有促生作用;直接熏蒸使用时,挥发物能够较明显地降低被熏蒸幼苗白粉病的发生程度。     

一种缓释型双条杉天牛引诱剂缓释效果的研究

本试验旨在了解缓释型双条杉天牛引诱剂主要挥发性物质在使用过程中的变化,为缓释型双条杉天牛引诱剂在防治森林害虫的应用提供依据.采用SPME-GC-MS测定了自主研制的缓释型和普通型双条杉天牛引诱剂在林间使用0d、10d和30d后的主要挥发性物质的种类和含量,检测结果表明,两种双条杉天牛引诱剂共检测出主要挥发性物质31种,其中对双条杉天牛的引诱具有重要作用的烯类化合物21种.在林间使用0d、10 d和30 d后,缓释型双条杉天牛引诱剂挥发的烯类化合物相对含量分别为88.87％、84.79％和82.53％,0～10d和10～30 d的相对含量下降率分别为4.6％和2.7％,而普通型双条杉天牛引诱剂在林间使用0d、10d和30 d后,挥发的烯类化合物相对含量分别为79.03％、50.74％和49.35％,0～10d和10～30d相对含量下降率分别为35.8％和2.7％.普通型双条杉天牛引诱剂挥发的烯类化合物相对含量在林间使用10～30 d期间明显减少,而缓释型双条杉天牛引诱剂仍保持80％以上的较高相对含量,在实际使用中能够实现长效缓释的目的.     

肉鸭胸肌特异挥发性风味物质的鉴定

为了寻找快大型肉鸭和优质小体型肉鸭的主要挥发性风味物质,构建不同品种肉鸭胸肌气味轮廓,探究品种对肉风味的影响。本试验以9周龄北京鸭、连城白鸭、野鸭胸肌为材料,采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术对其进行检测,计算相对气味活度值(ROAV)寻找各品种鸭胸肌中主要挥发性风味物质。运用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)寻找3个品种肉鸭胸肌差异挥发性风味物质。同时结合电子鼻进行检测。通过SPME-GC-MS技术共检测出104种物质,这些化合物主要为醛类、醇类、酮类和呋喃类物质。北京鸭胸肌中挥发性物质中醇类物质最多,占比40.01%,其次是醛类和呋喃。而连城白鸭和野鸭胸肌中挥发性物质占比以醛类最高,其次是呋喃和醇类物质。通过计算ROAV可得,有43种挥发性物质对鸭胸肌风味有贡献,其中,3个品种胸肌共有物质32种。同时,电子鼻可以对3个品种胸肌进行区分。通过分析3个品种鸭胸肌挥发性物质的结果,探索了3个品种鸭胸肌的特征香气标志物。北京鸭的主要风味物质为(E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、2-辛烯醛、2-戊基呋喃、1-辛烯-3-酮;连城白鸭的主要风味物质为(E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、2-戊基呋喃、2-辛烯醛、己醛;野鸭主要风味物质为壬醛、2-戊基呋喃、正辛醛、己醛。OPLS-DA结果表明,3种鸭肉的主要差异风味物质基本集中在醛类和醇类物质。本研究对3个品种熟制后的鸭胸肌进行挥发性风味物质的检测,为构建不同品种肉鸭胸肌气味轮廓,探究品种对肉风味的影响具有重要的理论意义。     

饲用奶香和焦糖香味剂主要致香成分的分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用法对奶香型和焦糖香型饲料香味剂的致香成分进行分析.结果表明:2种香味剂的各种致香成分分离效果良好;奶香型香味剂主要致香成分为丙位壬内酯、丙位辛内酯和乙基香兰素,苯甲醇为定香剂;焦糖香型香味剂主要致香成分为乙基麦芽酚.     

Volatile Organic Compounds,Indole, and Biogenic Amines Assessment in Two Mediterranean Irciniidae (Porifera,Demospongiae)

Solid phase microextraction (SPME) coupled to gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was employed for the headspace determination of the volatile organic fraction emitted by two of the most common Mediterranean demosponges, Ircinia variabilis and Sarcotragus spinosulus, and of indole and some biogenic amines released by sponges in an aqueous medium. A total of 50/30 µm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane and 75 µm carboxen/polydimethylsiloxane fibers were used for the headspace extraction of low molecular weight sulfur compounds from a hermetically sealed vial containing sponge fragments, while the direct immersion determination of indole and biogenic amines was performed. The biogenic amines were extracted after in-solution derivatization with isobutyl chloroformate. All analytical parameters (linearity, limits of detection, and quantification, precision, and recovery) were evaluated for indole and biogenic amines. SPME-GC-MS proved to be a reliable means of highlighting the differences between molecules released by different sponges, principally responsible for their smell. The combined approaches allowed the identification of several volatile compounds in the headspace and other molecules released by the sponges in an aqueous medium, including indole and the BAs cadaverine, histamine, isobutylamine, isopentylamine, propylamine, 2-phenylethylamine, putrescine and tryptamine. The results obtained represent a further contribution to the picture of odoriferous molecules secreted by sponges.     

基于SPME-GC-MS和电子鼻的鱼粉挥发性物质分析

为了能够全面、快速分析鱼粉的新鲜度,将电子鼻与顶空固相微萃取气质联用技术结合,以挥发性物质含量辅助评价鱼粉的新鲜度。首先,采用顶空固相微萃取方法对18种储藏时间鱼粉的挥发性物质进行了分析,得到不同储藏时间鱼粉的挥发性物质种类和含量,以及挥发性物质变化规律;采用多元线性回归方法和最近邻回归方法对鱼粉各类挥发性物质和表征新鲜度的标记物与电子鼻传感器响应建立了模型。结果表明:顶空固相微萃取气质联用(Solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)共鉴定出101种,主要包括醇类化合物、醛类化合物等11类挥发性物质,其中醛酮类化合物种类较多。随着鱼粉逐渐腐败,气味阈值较低的醛类化合物相对含量逐渐降低、酮类化合物相对含量逐渐升高,并出现了二甲基三硫、三甲胺等表征鱼粉新鲜度的标记物;在储藏过程中,醇类化合物相对含量呈先上升后下降趋势;酸类化合物、含氮化合物、含硫化合物相对含量则呈上升趋势。与多元线性回归方法相比,最近邻回归方法具有更好的预测能力,测试集相关系数在0.763 3～0.999 9之间,均方根误差在0.086 7%～8.465 5%之间。     

白鲢鱼糜低气味本底模型的构建研究

鱼糜制品(如火锅鱼丸)的风味是消费者关心的质量属性之一,而关键气味活性物质的吸附释放规律并不明确。现有气味研究主要在配置溶液中进行,与真实的气味活性物质—固态鱼糜之间的相互作用存在一定差异,因此,基于固态鱼糜进行气味研究是十分必要的,其关键在于一个无气味或低气味的鱼糜本底模型,从而可进一步研究各气味成分与鱼糜本底模型的互作关系。本研究考察了8种不同漂洗介质对鱼糜本底模型气味残留的影响。结果表明,白鲢(Hypophthalmichthys molitrix)鱼糜经SPME-GC-MS共检出65种挥发性物质,气味活性物质(OAV>1)有18种;经8种漂洗介质处理后,鱼糜样品中分别含有6、8、7、9、6、12、9和9种气味活性物质,挥发性气味物质的残留率依次为(0.380±0.120)%、(0.610±0.086)%、(0.280±0.033)%、(0.480±0.037)%、(0.150± 0.018)%、(4.330±0.160)%、(18.680±0.081)%和(0.490±0.003)%。综合SPME-GC-MS、电子鼻和感官评价结果比较,1% NaCl (W/W) + 1% Na2CO3 (W/W) + 4.0% C2H5OH (V/W)漂洗介质处理后,白鲢鱼糜的挥发性气味物质残留少,总含量降低为(6.57±0.77) μg/kg,17种气味活性物质的OAV<1,仅壬醛的OAV为1.34±0.05,可构建出低气味的鱼糜本底模型。     

黑黄小斑蝥中挥发性化学成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析黑黄小斑蝥(Mylabris cichorii Linnaeus)挥发性成分的方法。SPME的萃取头为100μm PDMS,样品用量为0.4 g,平衡及吸附温度为80℃,平衡时间为30 min,吸附时间为15 min,解吸时间为2 min。从斑蝥样品中分离得到21个色谱峰,鉴定出11个化合物,其中共有峰为斑蝥素、环己甲醇、十三烷、环己醇和1,13-十四碳二烯,但产地间成分和含量差异较大。该法可用于斑蝥挥发性成分的快速分析,为评价斑蝥质量提供参考。     

云锦杜鹃RhLIS基因的克隆与表达分析

芳樟醇合酶(LIS)是植物香气化合物中芳樟醇合成途径的关键酶。为探究杜鹃花(Rhododendron spp.) LIS基因的功能及表达特性,解析芳樟醇的合成机理,本试验以云锦杜鹃(Rh. fortunei)为试材,利用反转录PCR(RT-PCR)技术和cDNA末端快速扩增(RACE)技术克隆LIS基因全长cDNA序列,并应用顶空固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,分析云锦杜鹃不同花期的花瓣及其他组织中LIS基因的表达水平和芳樟醇含量的变化关系。结果表明,从云锦杜鹃花苞cDNA中克隆得到RhLIS基因,含有完整的cDNA开放阅读框(ORF)序列长1 887 bp,编码628个氨基酸,与其他物种的LIS蛋白质氨基酸序列具有40%~50%的同源性;实时荧光定量PCR(qRT-PCR)分析结果表明,在不同花期的花瓣中,云锦杜鹃RhLIS表达水平先升高后降低,在盛开期的表达量最高,雄蕊中的表达量远高于雌蕊,幼叶高于老叶,花瓣高于花蕊和叶片。检测分析花香成分中芳樟醇的释放量,结果显示在云锦杜鹃不同花期的花瓣中,芳樟醇含量变化趋势与LIS基因的表达水平相一致,在半开期达到最大值,花蕊中芳樟醇含量均远低于花瓣;云锦杜鹃LIS基因的表达量与芳樟醇含量呈高度正相关。本研究结果为杜鹃花芳香品种的培育和改良提供了理论依据。