超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取，以C18色谱柱分离待测物，采用多反应监测(MRM)离子扫描模式，外标法进行定量，线性良好，相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg，样品添加回收率为67.5%～94.1%，相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确，可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

纳米铁氧化物催化类Fenton反应降解抗生素磺胺

采用纳米铁矿物(赤铁矿α-Fe₂O₃、磁赤铁矿γ-Fe₂O₃、磁铁矿Fe₃O₄、水铁矿Fe₅HO₈·4H₂O)为催化剂与H₂O₂构成类Fenton反应,进行抗生素磺胺的氧化降解研究,并考察磺胺初始浓度、铁氧化物投加量、H₂O₂浓度、溶液pH等对磺胺氧化降解过程的影响。结果表明,磺胺初始浓度2 mg·L^-1、赤铁矿投加量1 g·L^-1、H₂O₂浓度30 mL·L^-1、溶液pH 3.6和温度25 ℃条件下,反应72 h后磺胺的降解率为99.27%。利用LC-MS进行产物分析,表明铁氧化物催化类Fenton反应降解磺胺主要是催化氧化反应,磺胺分子结构中的对位氨基被氧化成硝基。     

12．8％氟磺胺草醚乳油防除春大豆田杂草药效示范研究

12．8％氟磺胺草醚乳油在示范试验剂量内对大豆苗生长没有影响，对大豆安全。推荐用量以用量100～120mL/667m^2为宜，在大豆1-3片复叶，杂草2-4叶期施药。     

ELISA检测鸡肉中磺胺喹恶啉的残留

本研究采用间接竞争ELISA方法，对吉林某肉鸡鸡场的23个样品进行了磺胺喹恶啉（SQX）的残留检测。检测结果表明该场23个样品的磺胺喹恶啉（SQX）残留量在国家许可的范围内，未超标。     

氨苯磺胺免疫荧光分析方法的建立

通过重氮化法将SN与人血清白蛋白(HSA)偶联制备全抗原SN-HSA,用全抗原免疫新西兰大白兔,制备了抗SN的多克隆抗体(AbSN),AbSN与温度敏感水凝胶偶联形成水凝胶复合物(pNIPA-AbSN),全抗原(AgSN)与异硫氰基荧光素偶联形成荧光复合物(FITC-AgSN).FITC-AgSN和游离半抗原SN竞争性地与有限量的水凝胶复合物pNIPA-AbSN反应.根据水凝胶相变温度以上免疫复合物沉淀的特性进行分离,结果表明,该法对SN测定的线性范围在1 ng/mL～100 μg/mL,50%抑制率时检出限为60.45 ng/mL.     

氨苯磺胺多克隆抗体的制备

采用重氮化法将氨苯磺胺与人血清白蛋白偶联形成免疫原，免疫新西兰大白兔制备多克隆抗体。通过紫外扫描分析，免疫原中药物分子与蛋白质分子的偶联比为32：1，改良辛酸-饱和硫酸铵法纯化抗体，多克隆抗体效价达1：10^5，间接ELISA建立的氨苯磺胺检测的线性范围为1ng／mL～100μ/mL，70％抑制率可检测最低浓度为0．09μ/mL，以抗体与氨苯磺胺的反应率为100％，抗体与其他7种磺胺药交叉反应率很低。结果表明，制备的氨苯磺胺多克隆抗体具有很高的特异性，可用于动物性食品中氨苯磺胺残留的检测。     

Effects of sulfanilamide on boar sperm quality,bacterial composition,and fertility during liquid storage at 17°C

Sulfanilamide (SA) is an effective broad‐spectrum antibacterial agent in human and veterinary medicine. The purpose of this study was to evaluate the effects of SA on boar sperm quality during liquid storage at 17°C and determine the optimal concentration of SA and its effects on bacterial growth, microbial composition, and maternal fertility. Boar ejaculates were diluted with a basic extender, containing different concentrations of SA, and stored in a 17°C incubator for 6 days. The sperm motility, plasma membrane integrity, and acrosome integrity were measured daily. The results showed that when the concentration of SA was 0.02 g/L, the sperm quality parameters were significantly higher than those of all other treatment groups (p < .05). We also monitored the bacterial growth and compared the differences in the microbial species between the 0.02 g/L SA group and the control by 16S rDNA sequencing. The results revealed that some bacteria, such as Staphylococcus and Pseudomonas, were considerably lower in the 0.02 g/L SA group than in the control group (p < .05). In addition, preserved semen was used for artificial insemination, and results showed that 0.02 g/L SA group had a higher litter size, and its pregnancy rate was 92.5%.     

江苏省畜禽粪便中磺胺类药物残留特征

2005-2006年采集了江苏省各市不同种类的集约化畜禽养殖场共178个畜禽粪便样品,用柱前衍生法高效液相色谱荧光检测器,检测了样品中8种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑)残留情况.结果表明,磺胺类药物残留的检出率普遍较高,其中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺检出率均高于50%.在平均残留量上磺胺甲嘧啶、磺胺氯哒嗪最大.8种药物检出总量变化较大,总量大于3 000 ng·g-1的小于5%,而总量小于200 ng·g-1的约占50%,且各类药物同时检出的现象较为明显.在其地区分布上,苏北地区磺胺残留明显高于苏南,其中宿迁市残留量最高.在饲养类型上,奶牛的粪便磺胺残留最为严重.     

超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示:7种磺胺的检出限为0.000 4~0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%~94.1%,相对标准偏差均少于5.3%(n=6)。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。