饲料中36种残留农药的气相色谱-质谱法检测方法

研究气相色谱-质谱法测定饲料中36种农药残留量的检测方法。试样经乙睛提取浓缩,定容后,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA试剂)净化后,用气相色谱-质谱法在选择离子检测模式下测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此法测定了有机氯类农药、有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫酯类农药在内的36种农药。该法对配合饲料、浓缩料和单一饲料的加标回收率为73.8%～102.5%,相对标准偏差为1.0%～14.8%,检出限为0.0125～0.1mg/kg。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究

本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中30种有机磷农药残留

文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。     

气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺

实验建立了气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺的方法.饲料样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过HR-XC阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(V∶V=99∶1)衍生,进行气相色谱-质谱分析.结果表明,三聚氰胺浓度为0.01～4.00 mg/L时,线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为90.2％ ～ 94.8％,RSD为1.3％～4.0％,检出限为0.01 mg/kg.     

超高效液相色谱法同时测定饲料中盐酸多巴胺等五种β-兴奋剂

本文建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)法同时测定饲料中盐酸多巴胺、西马特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺等五种β-兴奋剂的方法。饲料样品用甲醇提取,提取分别采用Alumina A柱和MCX柱净化,外标法定量。五种β-兴奋剂的检测低限为6.0～8.5μg/kg,回收率为72.8%～97.0%,RSD为:1.8%～4.1%。方法有效、简便、准确,并能同时测定饲料中五种β-兴奋剂。     

凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留

作者采用凝胶渗透色谱（GPC）对奶油中8种有机氯农药进行样品前处理,气相色谱—电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。在10~800 ng/mL浓度范围内,8种有机氯农药的线性良好,相关系数在0.9981~0.9996,回收率在92.4%～117.0%,RSD在1.83%～7.92%,方法检出限为0.65~2.33 μg/kg,满足奶油中有机氯农药残留检测要求。     

气相色谱氮磷检测器测定饲料中呋喃丹的研究

本研究应用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱检测饲料中呋喃丹残留量的方法。样品经丙酮提取．弗洛里硅土填充柱净化．然后采用毛细管柱气相色谱分离．氮磷检测器测定。对色谱分离条件和样品前处理条件进行了优化．研究了饲料基体及氨基甲酸酯类和有机磷类农药对呋喃丹的干扰。呋喃丹在浓度0．2～20μg／mL范围内线性良好．相关系数高于0．990：在不同浓度范围内，平均加标回收率高于70．3％：相对标准偏差低于14．9％。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可满足不同饲料中呋喃丹农药残留量的检测需要。     

猪饲料中莱克多巴胺的GC/MS快速测定

本实验对猪饲料中莱克多巴胺的气相色谱-质谱快速检测方法进行了研究.采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,经乙酸乙酯萃取和酸性氧化铝固相萃取柱净化,衍生化后用气相色谱-质谱法检测和确证.结果表明,方法平均回收率为70.8%～83.8%,日间变异系数为4.5%～11.1%(n=3),配合饲料检测限和定量限分别为0.5μg/g和1.0 μg/g,预混合饲料检测限和定量限分别为0.3 μg/g和0.7 μg/g.该方法适合饲料中莱克多巴胺的确证和定量分析.     

气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定.在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间.