超高效液相色谱法测定饲料中地昔尼尔

本研究建立了超高效液相色谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取5mL上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mmi.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,地昔尼尔质量浓度在0.05～100μg/mL内线性良好,相关系数大于0.9999;在10～200mg/kg的添加水平,平均加标回收率为78.0%～86.3%;相对标准偏差为4.2%～6.1%;方法的检出限低至0.05mg/kg,定量下限低至0.1mg/kg。该方法简单、快速、灵敏,可满足饲料中地昔尼尔的快速筛选检测的要求。     

高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量

本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270 nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20～1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100～1000 μg/kg的添加回收试验中,平均回收率为81.8%～93.4%,批内变异系数（n=5）小于11.9%,批间变异系数（n=3）小于9.4%。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为 30.0和28.0 μg/kg,定量限分别为100.0和93.1 μg/kg,该方法简单、灵敏和准确,可用于动物性食品中地昔尼尔的残留检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

液相色谱-质谱联用分析饲料中新型的β2-肾上腺素能激动剂——齐帕特罗

建立了饲料中齐帕特罗的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法.液相色谱条件为Waters AntantisTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm);柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%甲酸(892,V/V);流速0.2 mL/min;进样量20μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI+),选择离子监测质荷比(m/z)为262、244、202、185带正电荷的准分子离子和碎片离子.齐帕特罗的线性范围为0.01～4μg/mL,最低定量检测限0.01μg/g,回收率为(90±10)%.     

建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中地克珠利和妥曲珠利残留的方法

本文建立了一种检测猪肉中地克珠利和妥曲珠利残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。地克珠利和妥曲珠利在10.0μg/kg～500.0μg/kg线性范围内,标准曲线的相关系数(r)均大于0.996,呈现良好的线性关系。地克珠利和妥曲珠利的检出限分别为1.22μg/kg和1.25μg/kg,在加标回收试验中的回收率范围分别为81.4%～105.0%和86.0%～103.0%,相对标准偏差范围为3.8%～6.2%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,能适用于猪肉中地克珠利和妥曲珠利残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中地克珠利的含量

建立了一种测定饲料中地克珠利的高效液相色谱-串联质谱方法。以乙腈提取样品中的待测物,正己烷除脂,离心后用高效液相色谱-串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、负离子模式进行定性和定量分析。结果表明,地克珠利在0.5~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。地克珠利在0.5、1和5μg/kg三个添加水平下,三种饲料的平均加标回收率在79.2%~94.5%之间,相对偏差在1.7%~14.3%之间。本方法抗干扰能力强,操作简便,灵敏度高,适用于饲料中地克珠利的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定渔业水体及渔业饲料中的五氯苯酚

本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。     

固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺含量

建立固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺的残留量的检测方法。试样用甲醇-1%三氯乙酸提取,混合型阳离子交换小柱(MCX)净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定。液相流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,串联质谱仪采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行测定和确证,外标法定量。此方法的最低检出限为10μg/kg。在饲料中添加10μg/kg的金刚烷胺时回收率为61.5%~118.7%;相对标准偏差(RSD)为6.3%~13.9%。结果表明:该方法灵敏、准确且可靠,适用于测定饲料中金刚烷胺的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定地昔尼尔含量方法的建立

建立用高效液相色谱法(HPLC)测定地昔尼尔含量的方法。采用Hypersil NH2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈∶水(0.1%甲酸)为40∶60,紫外检测波长为270 nm,进样量20μL,流速为0.8 mL/m in,柱温30℃。结果显示,地昔尼尔在0.78～100μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好,回归方程为:A=329 232 C-44 761,R2=0.999 9。日内、日间精密度RSD均小于2%,稳定性试验RSD为0.61%,重复性试验RSD为1.45%,回收率测定结果为100.72%。本法操作简单,结果准确,分析快速,适用于地昔尼尔的含量测定。