同位素稀释-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药

本试验旨在建立用同位素稀释-高效液相色谱-串联线性离子阱质谱法（HPLC-LIT-MS）同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化。以乙腈和含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1：20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测（SRM）正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限（LODs）为0.003~0.300 μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。     

稳定同位素稀释-UPLC-MS/MS法测定饲料中4种黄曲霉毒素

建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。     

固相萃取/UPLC-MS/MS法检测饲料中18种喹诺酮类药物的研究

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。     

固相萃取/UPLC-MS/MS法检测饲料中18种喹诺酮类药物的研究

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法检测貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量

本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1～5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5～2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%～115%,其相对偏差均小于10%。     

同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中雌激素类药物

试验旨在建立饲料中8种雌激素类药物的同位素稀释液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,提取液经氮吹后用乙酸乙酯复溶,再利用碳酸钠溶液进行液液萃取净化,净化后吹干乙酸乙酯层,用40%乙腈溶液溶解残渣,经离心过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析。采用Acquity HSS T3色谱柱分离,用水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:8种雌激素类药物在1.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9910~0.9992;在1.0~50.0μg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在97.5%~106%。本方法中8种雌激素类药物在饲料中的检测限为0.15~0.30μg/kg,定量限为0.50~1.0μg/kg。该方法能满足饲料中8种雌激素类药物含量分析的要求。     

超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留

本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定鸡肉中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留

为建立一种同时测定鸡肉组织中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用法,试验将鸡肉组织经1％乙酸的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,以0.1％甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱;样品质谱采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 显示:14种药物在1～100 ng/mL...     

饲料中抗球虫药物——沙咪珠利的高效液相色谱内标检测法研究

本实验建立了测定饲料中抗球虫新药沙咪珠利含量的高效液相色谱(HPLC)-内标法。以4-硝基邻甲酚为内标物,C18(4.6 nm×250 nm,5μm)柱为分析柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(V/V,40∶60)为流动相。饲料样品经乙腈提取,正己烷除脂,C18柱分离后,在251 nm波长下进行检测,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,空白饲料对沙咪珠利无干扰,沙咪珠利和内标也得到良好的分离;沙咪珠利在1~50 mg/kg添加范围内具有很好的线性关系,定量限为1 mg/kg;此方法日内和日间精密度良好,日内RSD为0.57%~2.17%,日间RSD为0.32%~1.25%。相对回收率为99.43%~102.6%。本法样品前处理简单,方法简便可靠,可用于饲料中沙咪珠利的检测。     

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的4类农药在0.02、0.06、0.10 mg/kg添加水平下的回收率为82.92%~105.83%,RSD值为2.44%~7.02%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂4类农药残留的检测。     

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定貉子肉中30种抗生素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定貉子肉中喹诺酮类和磺胺类等30种抗生素残留量的分析方法。貉子肉样品用5%甲酸乙腈提取,上清液经经EMR-Lipid净化后,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。30种抗生素在2~100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93~0.999 98。添加回收率为60.4%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~13.5%;方法检出限为0.01~0.40μg/kg,定量限为0.02~0.81μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足貉子肉中磺胺类及喹诺酮类等30种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。     

高效液相色谱-串联质谱法测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺的分析方法。样品用乙腈提取,PXC小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。金刚烷胺的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg,在0.3~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9992。对于4种不同的熟制鸡肉制品,在4个加标水平下的平均回收率范围为87.2%~94.8%,批内精密度(n=6)为6.7%~10.0%,批间精密度(n=3)为8.5%~13.6%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于熟制鸡肉制品中金刚烷胺残留量的测定。     

高效液相色谱-DAD法检测饲料中苯基脲类农药残留

本文建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定饲料样品中苯基脲类农药残留分析方法。测定中使用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水,采用溶剂梯度结合波长和流速梯度等洗脱技术。实验结果表明:6种农药在20 min内实现了基线分离,线性相关系数≥0.9990,检出限为0.2~1.0 mg/L,平均回收率为83.6%~93.9%,其相对标准偏差(RSD)为1.24%~4.64%,该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。     

鸡肉组织中氯丙嗪残留的HPLC-MS/MS检测方法的建立

本研究建立了鸡肉组织中氯丙嗪残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。建立的方法所用样品用酸化乙腈和乙腈饱和正己烷提取后,采用C18柱色谱分离,正离子扫描模式,分别以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)、乙腈和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,多反应监测模式检测,内标法定量。该方法检测限为0.008μg/kg,定量限为0.025μg/kg,在0.025~2.5μg/kg的添加范围内,回收率为71.5%~86.7%,日内、日间变异系数均小于7.6%。     

液相色谱—串联质谱法测定猪尿中苯乙醇胺A

建立了一种超高效液相色谱—串联质谱法测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺—D3为内标,尿液经酶解提取后经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱—串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m/z344.7>149.5和m/z344.7>326.7。结果表明在1~100ng/mL范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度相对回收率在98.8%~118.0%,变异系数小于10%,定量限为0.2ng/mL。该方法用同位素内标法定量准确,适用于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。     

超高效液相-串联质谱法测定畜禽肉联质谱法测定畜禽肉、鸡蛋中八种喹诺酮药物残留量快速前处理方法的研究

试验了建立一种超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定畜禽肉、鸡蛋中8种喹诺酮药物残留量的快速前处理方法。样品用80%的乙腈提取后,经过PRi ME HLB固相萃取柱净化,去除杂质,再通过氮吹浓缩,用10%甲醇溶液定容,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量,添加量为5、10、20μg/kg时,回收率为92.3%~109.3%,相对偏差为0.9%~6.2%。该方法操作快速、简便,且回收率稳定,适合批量样品的分析。     

液相色谱串联质谱内标法与外标法检测生鲜乳中黄曲霉素M1含量的比较

为了比较液相色谱串联质谱内标法与外标法的不同,试验采用牛奶样品经甲醇-水溶液提取,过免疫亲和柱净化和富集后,液相色谱串联质谱法进行检测,分别用同位素内标法、目前平台已建立的外标法进行定量分析。结果表明:采用同位素内标法,黄曲霉素M1在0.05~5 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 2,检出限为0.005μg/kg,定量限为0.015μg/kg;采用外标法定量,黄曲霉素M1在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为0.002μg/kg,定量限为0.005μg/kg。在0.1~1 ng/m L加标浓度范围内,内标法的回收率在89.9%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.2%;而外标法的回收率在81.0%~107.5%之间,RSD不大于9.0%。说明检测生鲜乳中黄曲霉素M1时,内标法的准确度和精密度均优于外标法,但检测结果差异不显著(P0.05)。     

同位素内标法测定鸡蛋中金刚烷胺残留

采用同位素内标法建立了鸡蛋中金刚烷胺残留液相色谱-串联质谱方法。样品经酸性乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺进样浓度在2～200ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=0.9998);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg;3、6、30μg/kg3个添加水平下,回收率在87.48%～98.15%之间,批内、批间相对标准偏差均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中金刚烷胺残留检测。     

液相色谱-串联质谱法检测食用动物血液中伊维菌素残留

本试验旨在建立一种检验食用动物血液中伊维菌素兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,采用液质联用仪电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)检测,内标峰面积法定量。进行回收率、精密度和检出限等技术要素评价。本方法在15 min内完成目标化合物分析;伊维菌素在10.0~50.0μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,添加3个浓度水平(10、20、40μg/kg)伊维菌素标准溶液,猪血、羊血、牛血、兔血、鸡血、鸭血的平均回收率为75.6%~95.5%,RSD为1.44%~8.57%,本方法检出限(LOQ)为10μg/kg。该方法灵敏度高,稳定性好,可适用于食用动物血液样品中伊维菌素含量检测。