HPLC法测定阿司匹林丁香酚酯的研究

为评价阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester,AEE)的纯度,用高效液相色谱(HPLC)法对AEE的有关物质测定进行研究。用Agilent Technologies 1290高效液相色谱仪,Hypersil ODS色谱柱,流动相A(乙腈)与B(水∶乙腈∶冰乙酸∶四氢呋喃=70∶20∶5∶5)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长279 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明,测定阿司匹林丁香酚酯有关物质检测限为0.2μg/mL,定量限为0.8μg/mL;线性回归方程为:y=8.104x+3.081,R~2=0.9950;重复性测定结果RSD=0.24%;系统耐用性中各水平时理论塔板数5 000,分离度≥3;测定3批样品有关物质分别为0.31%、0.30%和0.30%。说明该方法专属性强,可用于AEE的有关物质的测定。     

阿司匹林丁香酚酯微乳中阿司匹林丁香酚酯及有关物质含量的反相高效液相色谱检测方法

采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定阿司匹林丁香酚酯微乳(Aspirin eugenol ester microe mulsion,AEE-ME)中阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量。色谱条件为固定相ODS色谱柱(4.6mm×100mm,5μm);流动相甲醇—水(70∶30);流速1.0mL/min;检测波长279nm,柱温30℃。结果表明,阿司匹林丁香酚酯在波长279nm、1.25～40μg/mL范围内浓度与吸收度有良好的线性关系(r=0.9923),平均回收率为99.93%,RSD是0.84%。因此,该方法适用于阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量测定,可用于阿司匹林丁香酚酯的质量控制。     

HPLC法测定二氧化氯乳头消毒剂中乳酸的含量

建立HPLC法测定二氧化氯乳头消毒剂中乳酸的含量并研究此方法的耐用性。采用HPLC法,色谱柱为资生堂Capcell Pak C18 MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈（97.5:2.5,V/V）,检测波长为215 nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为20 μL。结果表明：乳酸在200～1 000 μg/mL内线性关系良好（R2=0.9999）,检测限为5 μg/mL,定量限为13 μg/mL,精密度试验峰面积RSD均符合标准,平均回收率为98.50%,供试品工作液在24 h内稳定。耐用性试验结果显示,在测试范围内,检测波长、流速、柱温、流动相比例和色谱柱对样品中乳酸的含量测定均无影响,且分离度符合要求。结论：此方法操作简易,可靠性高,可以用作该乳头消毒剂中乳酸的质量控制。     

犬血浆中非罗考昔高效液相色谱检测方法的建立

建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样，流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49，检测波长为290 nm，柱温35℃，流速为1 mL/min，进样量为50μL，经ZORBAX Stable Bond-C₁₈(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离，进行色谱分析。结果显示，本方法专属性良好，非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好，检测限为0.025μg/mL，定量限为0.050μg/mL，验证样品的回收率为81.81%～114.26%，批内变异系数在7.74%以下，批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速，可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。     

利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素的研究

本研究建立了同时测定饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素含量的气相色谱方法。饲料样品用无水乙醇提取,以HP-5(30 m×0.25μm)柱为分析柱,FID检测器在温度270℃时检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中麝香草酚、丁香酚和香兰素能很好的分离;麝香草酚、丁香酚和香兰素在1.0~500μg/mL内线性关系良好,最低定量限为50 mg/kg;添加回收率为86%~104%,变异系数为2.7%~6.7%。本方法样品前处理简单,简便可靠,可用于饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素的同步检测。     

利福昔明子宫注入剂含量测定及方法耐用性试验研究

建立了利福昔明子宫注入剂HPLC含量测定方法,并对色谱测定条件进行了不同检测波长、流速及柱温等条件的耐用性研究。乙腈提取,超声离心后,经流动相稀释上机检测。结果显示,研究建立的利福昔明子宫注入剂含量测定方法在40~150μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),检测限(LOD)为0.25μg/mL,定量限(LOQ)为0.6μg/mL。以80、100、120μg/mL三个浓度水平进行添加回收,回收率在98.26%~101.12%之间,日内变异系数在0.17%~1.13%之间,日间变异系数0.73%。耐用性研究表明,在测试范围内,检测波长、流速、柱温对含量测定无明显影响(RSD2.0%)。三批制剂样品经测定后,含量分别为102.0%、99.8%、100.6%。本研究建立的利福昔明子宫注入剂含量方法操作简便、方法可靠,可用作该制剂的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。     

高效液相色谱法测定柴辛注射液中有效组分含量的研究

为同时测定柴辛注射液中有效组分甲基丁香酚、细辛脂素的含量,建立了以核壳型分离填料为色谱柱,乙腈和水为流动相,检测器波长为287 nm,流量为1.0 mL/min的高效液相色谱方法。结果显示,在0.15~150 μg/mL的质量浓度范围内,甲基丁香酚的线性曲线为Y=7 243X-258,r=0.9999,检测限为0.025 μg/mL,平均回收率在97.47%~100.53%之间,RSD为0.92%~2.17%;细辛脂素的线性曲线为Y=18 853X -676,r=0.9999,检测限为0.012 μg/mL,平均回收率在88.47%~92.23%之间,RSD为1.48%~3.55%。该方法操作简单,准确度、重复性、精密度好,可适用于柴辛注射液的质量控制。     

UPLC-MS/MS测定4种兽药制剂中非法添加阿托品的方法研究

建立了兽药中非法添加药物阿托品的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经提取稀释,采用BEH C18柱为分离柱,外标法定量。结果表明,阿托品在0.5～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在4～6 mg/g(或mg/mL)添加浓度范围内阿托品的平均回收率97.4%～110.9%,批内变异系数均小于10％,检测限为0.2 mg/g(或mg/mL),定量限为0.5 mg/g(或mg/mL)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于兽药中非法添加阿托品的含量测定。     

高效液相色谱法测定卡巴匹林钙产品与反应液中尿素的含量

建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。