噻虫嗪在棉花和土壤中的残留动态研究

采用超高效液相色谱一电喷雾串联质谱法测定噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪混剂中噻虫嗪在棉叶和土壤中的残留.结果表明,噻虫嗪在土壤中平均回收率为88.8％～97.9％,变异系数为3.1％～6.2％;噻虫嗪在棉叶中的平均回收率为84.4％～95.8％,变异系数为1.3％～5.2％.噻虫嗪在棉叶和土壤中的消解动态表明:噻虫嗪在棉叶中的降解比在土壤中快,单剂中噻虫嗪在山东省和河南省两地土壤中的消解半衰期分别为2.9d和4.8d,棉叶中的消解半衰期为1.4d和1.9d.混剂中的噻虫嗪在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为1.4d和1.6d.     

14C-辛硫磷在秋白菜上的残留和残留物排除研究

本文用(14)~C-辛硫磷研究了辛硫磷在秋白菜上的残留消解动态,测定了经受不同浓度和施药次数的大田收获白菜的残留量。表明50%辛硫磷500倍液在白菜上消解较快。5天时残留为0.1ppm,仅为原始沉积量的0.7%。7天时已消解99.9%,残留半衰期0.98天。施药5天后,辛硫磷在收获白菜上的残留水平与施药次数及浓度无显著相关。用1500、1000和500倍50%辛硫磷液各施1、2、3次时的平均残留量为0.04ppm。根据本文数据和其他资料建议辛硫磷在白菜上的允许残留量定为0.05ppm,安全间隔期为6天。     

两株拟除虫菊酯类农药高效降解菌混合降解性能研究

从拟除虫菊酯类农药生产车间下水道驯化污泥中分离筛选出两株可同时降解联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯的高效菌株M6R9和M5R14,经鉴定为产气肠杆菌Enterobacter aerogenes和缺陷假单胞菌Pseudomonas diminuta。通过单一菌和混合菌对比实验,发现单一菌及混合菌对联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯的降解率均与接菌量(OD415nm)呈正相关,且降解过程满足一级动力学方程。在含联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯各100 mg/L的基础培养基中,接菌量相同(单一菌OD415nm 均为0.2,混合菌中M6R9和M5R14的OD415nm各为0.1),于30 ℃、pH 7.0、180 r/min下培养3 d,发现混合菌对联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯的降解率分别比单一菌M6R9和M5R14提高2.5%、3.4%、2.3%和14.5%、14.6%、15.5%,半衰期分别缩短8.1、14.8、13.1 h和40.3、50.7、46.4 h,表明混合菌对联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯的降解存在协同作用,即混合菌可提高3种菊酯类农药残留的去除率。     

杀螟硫磷在甘蓝和土壤中的残留动态研究

应用GC法测定了杀螟硫磷在甘蓝和土壤中的残留量.研究了混剂中杀螟硫磷在甘蓝及土壤中的残留动态,试验结果表明,杀螟硫磷在甘蓝和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.5、6.9d,该药属易分解农药.     

辛氰和乐氰混剂对甘蓝桃蚜抗性演化的影响

用辛硫磷与氰戊菊酯,乐果与氰戊菊酯的最佳配比及其相应单剂对甘蓝桃蚜进行抗性选育,汰洗２０代时桃蚜对两种混剂的抗性,分别为４．２０和２．６８倍,比相应单剂的抗性发展速度慢,尤其比氰戊菊酯单剂（２８９倍）更慢,表明上述两种混剂都可延缓桃蚜的抗性发展。用酶抑制剂进行增效应用测定结果表明：Ｋ１和ＴＰＰ对辛硫磷和乐果都有增效作用,尤以Ｋ１的增效作用更显著,其增效比分中辊为１０５３和３８,说明桃蚜对辛硫磷和乐     

氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的残留与消解动态

为了评价辛硫磷在棉花上使用的安全性,建立其使用规范.于2010-2012年在杭州和商丘两地进行了氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的消解动态和最终残留实验.消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.62～0.81d和2.4～2.8d.最终残留试验表明:氟铃·辛硫磷20％乳油按300g a.i./ha和450g a.i./ha施药,虫害发生期施药3次和4次,末次施药后7、15、21d采集土壤样品和棉花样品,土壤和棉籽中辛硫磷的残留量均＜0.05mg/kg.     

喹硫磷在茶叶中的残留降解

在杭州和长沙两地两年用不同剂量、不同施药方法进行的研究表明,喹硫磷在茶树鲜叶上降解速度中等,1天后的降解率平均7.15％,降解速度低于辛硫磷、马拉硫磷、敌敌畏等农药。用25％乳剂800倍液喷施后5天鲜叶中残留量低于10ppm,10天后低于1ppm,降解速率常数(K)0.47±0.06天,半衰期1.37±0.02天。降雨对喹硫磷在茶树上的降解有一定影响,尤其在施药后的近期。对成茶中在喷后不同间隔天数的残留量、含喹硫磷残留的鲜叶在加工过程中的降解率、成茶中喹硫磷残留量在泡茶时的浸出率,均进行了测定,并讨论了喷后不同间隔期鲜叶上的残留量和茶尺蠖幼虫致死剂量间的关系。建议喹硫磷在成茶中允许残留标准暂订为0.2ppm,茶叶喷施25％乳油800倍液后的安全间隔期为8—10天。     

13种杀虫剂对暗黑蛴螬的毒力研究

本文采用灌注处理法测定了7种常用杀虫单剂及6种杀虫混剂对暗黑鳃金龟甲2龄幼虫的室内毒力。结果表明：7种单剂对暗黑蛴螬的毒力顺序为：甲基异柳磷＞对硫磷＞甲基对硫磷＞二嗪磷＞辛硫磷＞乐斯本＞＞敌百虫；6种混剂中以辛硫磷＋对硫磷表现毒力最高，而甲基对硫磷＋敌百虫表现毒力最低。联合毒力测定结果表明：辛硫磷＋对硫磷及辛硫磷＋敌百虫表现为显著增效，甲基对硫磷＋敌百虫表现为相加作用，其它3种混剂均表现为轻度增效。     

稻瘟灵在水稻上的残留特性研究

本文报道了稻瘟灵在水稻及其环境中的残留与降解研究,该药在水稻叶片上的降解半衰期为3～4.8天,30天后的残留量均低于 1mg/kg;糙米中的最终残留量均低于2mg/kg:在谷壳和稻秆中的残留则较高;田水及土壤中的残留量均低于0.2mg/kg.文中还简要报道了稻瘟灵的残留分析方法,回收率在80.40～103.33%之间.     

壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物壬基酚在香蕉和土壤中的消解动态及风险评估

为评价农药助剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)在香蕉上使用的安全性,于2009-2010年在海南采用田间试验和超高效液相色谱-荧光分析方法研究了NPnEO及其降解产物壬基酚(NP)在香蕉及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:NPnEO在香蕉及土壤中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为8.8~12 d和6.9~8.5 d,而其降解产物NP在香蕉和土壤中的半衰期分别为16~18 d和24~26 d。在香蕉收获期,NPnEO及NP在香蕉中的残留量均低于0.01 mg/kg。通过计算得出每人每天从香蕉中所摄入的NP仅为0.09 μg,风险商值(RQ)为0.003,处于安全水平。     

三种有机磷农药在双孢蘑菇及其栽培基质中的残留动态

为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律，采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质 (覆土和培养料) 中拌料施药的方式，开展了田间试验，运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析，检测了3种农药在双孢蘑菇子实体和栽培基质中的残留动态。结果表明:建立的双孢蘑菇子实体、覆土和培养料3种基质中3种有机磷农药的液相色谱-串联质谱检测方法，经验证，在二嗪磷分别以0.000 3、0.003、0.1 mg/kg为添加水平，毒死蜱和辛硫磷分别以0.000 6、0.006、0.1 mg/kg为添加水平下，3种有机磷农药在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均回收率为76%~108%，相对标准偏差为2.2%~13%。检出限分别为:二嗪磷0.000 1 mg/kg、毒死蜱和辛硫磷均为0.000 2 mg/kg，定量限分别为:二嗪磷0.000 3 mg/kg、毒死蜱0.0006 mg/kg和辛硫磷0.000 6 mg/kg。在2 和10 mg/kg两个施药水平下，二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷在双孢蘑菇栽培基质中的消解规律均符合一级反应动力学方程，在培养料中的消解半衰期分别为5.2、10.6、13.6 d和5.6、11.4、12.3 d；在覆土中的消解半衰期分别为25.9、41.7、27.2 d和41.7、48.1、36.8 d，且在培养料中的消解快于在覆土中的。在施药剂量不超过10 mg/kg的条件下，在双孢蘑菇子实体中毒死蜱残留量最高，为0.014 mg/kg，超过了欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准，其余均低于现行日本、欧盟和美国规定的MRL值。     

戊唑醇等9种农药对螟黄赤眼蜂的毒性评价

为明确生产中9种常用农药 (戊唑醇、咪鲜胺、丙硫菌唑、苯醚甲环唑、噻呋酰胺、嘧菌酯、氯虫苯甲酰胺、茚虫威和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐) 对天敌昆虫螟黄赤眼蜂Trichogramma chilonis的影响,采用药膜法测定了上述9种农药对螟黄赤眼蜂的毒性以及其中不同杀菌剂混合使用对该赤眼蜂存活的影响。结果表明:丙硫菌唑、苯醚甲环唑、噻呋酰胺和嘧菌酯对螟黄赤眼蜂的半致死用量 (LR₅₀) 大于1832 g/hm2,致死中时间 (LT₅₀) 大于4 d,均属低风险性药剂;茚虫威和氯虫苯甲酰胺也属低风险性药剂,两者LR₅₀值均大于916 g/hm2,LT₅₀值分别为2.94和0.86 d;咪鲜胺和戊唑醇的LR₅₀值分别为106和207 g/hm2,LT₅₀值分别为0.27和0.35 d,属中等风险性药剂;甲氨基阿维菌素苯甲酸盐属高风险性药剂,其LR₅₀和LT₅₀值分别为0.53 g/hm2和0.16 d。咪鲜胺和戊唑醇分别与丙硫菌唑和噻呋酰胺混合,以及戊唑醇与嘧菌酯混合,在一定时间范围内与咪鲜胺和戊唑醇单剂相比,混剂处理组螟黄赤眼蜂的死亡率均显著下降,且与丙酮空白对照组无显著性差异。研究表明,氯虫苯甲酰胺和茚虫威对螟黄赤眼蜂毒性较低,同时不同杀菌剂混用能一定程度上降低单剂对螟黄赤眼蜂的毒性,研究结果可为放蜂期合理使用杀虫剂和杀菌剂提供指导。     

气相色谱-氮磷检测法检测喹啉铜在苹果中的残留及消解动态

为探明喹啉铜在苹果中的安全性,制定喹啉铜在苹果上的安全使用标准,研究了山东烟台、河北石家庄和安徽宿州3个试验点喹啉铜在苹果中的残留消解动态和最终残留量。样品前处理过程中,以乙二胺四乙酸(EDTA)作为竞争配体,将喹啉铜转化为8-羟基喹啉,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-FTD)检测。结果表明:在0.0605、1.0和2.0 mg/kg 3个添加水平下,喹啉铜的平均添加回收率为80%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.3%,在苹果中的定量限为0.0605 mg/kg;喹啉铜在苹果中的消解过程符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为4.4~7.4 d,其在苹果中的残留量随着时间延长而递减。参照我国制定的苹果中喹啉铜限量标准2.0 mg/kg (临时限量),按照本试验剂量和次数施用喹啉铜21 d后,所采收的苹果是安全的。     

土耳其斯坦叶螨对杀螨剂的抗性选育及解毒酶活力变化

为探索土耳其斯坦叶螨的抗药性及其生化机理,在室内对敏感系土耳其斯坦叶螨分别用螺螨酯、甲氰菊酯和阿维菌素逐代处理,选育出抗性种群。结果表明,选育至15代,土耳其斯坦叶螨对螺螨酯、甲氰菊酯和阿维菌素的抗性指数分别达到268.63、37.98和112.68倍。分别测定敏感品系(SS)、抗螺螨酯(RS)、抗甲氰菊酯(RF)、抗阿维菌素(RA)品系的解毒酶活性显示,3种不同抗性品系相对SS品系的羧酸酯酶(CarE)、谷胱甘肽S-转移酶(GSTs)和多功能氧化酶(MFO)的比活力均有不同程度的提高,差异均达到显著水平(P0.05)。其中,RF品系的MFO比活力上升最快,是SS品系的12.7倍;RA品系的MFO比活力次之,是SS品系的5.76倍;RS品系的3种解毒酶比活力均增长较慢,其中CarE比活力上升最慢,是SS品系的1.31倍。由此表明,CarE、GSTs、MFO的活性增大可促进土耳其斯坦叶螨对3种杀虫剂的抗性形成;螺螨酯的抗性增强可能与CarE关系甚微;MFO活性的增加可能与甲氰菊酯抗性升高密切相关;GSTs、MFO的活性升高可能是土耳其斯坦叶螨对阿维菌素产生抗性的主要原因。     

高效液相色谱法测定苹果中多菌灵残留量的测量不确定度分析

建立了评定NY/T 1680－2009“蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定——高效液相色谱法”中影响测量不确定度的各因素的数学模型,考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节,并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。采用该方法测得市售苹果中多菌灵的残留量为0.23 mg/kg。分析表明:多菌灵残留量测定的不确定度主要来源于样品溶液的平行测定、样品稀释以及萃取、净化等处理过程产生的回收率差异;此外,标准溶液的配制和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。经计算,在置信概率P=95%时,采用该方法测定试样中多菌灵残留的扩展不确定度为0.02 mg/kg,若不考虑多菌灵残留在样品中分布的均匀性,则苹果试样中多菌灵残留的检测结果可表示为(0.23±0.02) mg/kg（包含因子k=2）。     

Effect of pesticides on spiders occurring on apple and citrus in Israel

Field experiments in an apple orchard and in a citrus grove were carried out to evaluate the effect of four commercial pesticides in common use in Israel against apple and citrus pests, on the spider populations inhabiting the trees. The spider populations on apple were markedly suppressed by the pesticides, the order of toxicity being Talstar (biphenate) >Mavrik (fluvalinate) > Smash (fenpropathrin) > Dursban (chlorpyrifos). When grapefruit trees were treated with carbaryl + formothion, 232 spiders were sampled in the unsprayed plot, 55 days after treatment, as compared with only 11 spiders in the treated plot. Two and 7 days after treatment with chlorobenzilate, the sample from the treated plot numbered 68 and 55 spiders, respectively, as compared with 50 spiders collected 24 h before treatment. In addition, laboratory tests were carried out to determine the susceptibility of the spiderChiracanthium mildei L. Koch to 17 pesticides. When the spiders were exposed to grapefruit leaves which had been dipped 1 h previously for 5 sec in the aqueous emulsions of the pesticides, chlorpyrifos, fenpropathrin, fenvalerate, phosphamidon and biphenate caused 100%, and cypermethrin and fluvalinate 60% mortality, whereas all the other pesticides tested - acaricides, fungicides and herbicides - caused about 10-40% mortality.     

杀虫药剂混用对棉铃虫乙酰胆碱酯酶和羧酸酯酶的联合抑制作用研究

选用辛硫磷、对硫磷、敌敌畏和氧乐果4种有机磷类杀虫剂以及灭多威和甲萘威两种氨基甲酸酯类杀虫剂分别以1∶1、1∶3和3∶1的比例混用,以棉铃虫Helicoverpa armigera为试虫,分别测得单剂和混剂对其乙酰胆碱酯酶(AChE)和羧酸酯酶(CarE)的抑制中浓度(I50),以联合抑制系数作为增效作用的参考指标进行了比较。研究发现,两种药剂不同配比的混剂对同种酯酶的联合抑制作用也往往不同。对AChE和CarE同时具有抑制作用的只有其中的对硫磷＋甲萘威(1∶3)、辛硫磷+对硫磷(1∶3)和灭多威+氧乐果(1∶3),而甲萘威+敌敌畏(1∶3)、甲萘威＋氧乐果(1∶1)、辛硫磷+甲萘威(1∶1)、对硫磷+氧乐果(1∶1)、对硫磷+氧乐果(1∶3)、敌敌畏+氧乐果(1∶3)、灭多威+对硫磷(1∶1) 7种混剂对AChE和CarE都具有拮抗作用。     

Resistance selection and biochemical mechanism of resistance to two Acaricides in Tetranychus cinnabarinus (Boiduval)

A Tetranychus cinnabarinus strain was collected from Chongqing, China. After 42 generations of selection with abamectin and 20 generations of selection with fenpropathrin in the laboratory, this T. cinnabarinus strain developed 8.7- and 28.7-fold resistance, respectively. Resistance to abamectin in AbR (abamectin resistant strain) and to fenpropathrin in FeR (fenpropathrin resistant strain) was partially suppressed by piperonyl butoxide (PBO), diethyl maleate (DEM) and triphenyl phosphate (TPP), inhibitors of mixed function oxidase (MFO), glutathione S-transferases (GST), and hydrolases, respectively, suggesting that these three enzyme families are important in conferring abamectin and fenpropathrin resistance in T. cinnabarinus. The major resistant mechanism to abamectin was the increasing activities of carboxylesterases (CarE), glutathione-S-transferase (GST) and mixed function oxidase (MFO), and the activity in resistant strain developed 2.7-, 3.4- and 1.4-fold contrasted to that in susceptible strain, respectively. The activity of glutathione-S-transferase (GST) in the FeR strain developed 2.8-fold when compared with the susceptible strain, which meant the resistance to fenpropathrin was related with the activity increase of glutathione-S-transferase (GST) in T. cinnabarinus. The result of the kinetic mensuration of carboxylesterases (CarE) showed that the structure of CarE in the AbR has been changed.     

二点叶螨对16种杀虫、杀螨剂的抗药性

以兰州吐鲁沟公园采集的二点叶螨为敏感种群（S），测定了兰州安宁区（R1）、红固区（R2）、天水（R3）、平凉（R4）、庆阳（R5）等地果园的二点叶螨抗性种群对16种杀虫、杀螨剂的抗性水平。结果表明，五地果园二点叶螨种群（R）对水胺硫磷、久效磷、克螨特、双甲脒、甲氰菊酯（R2除外）、联苯菊酯（R2除外）均已产生抗药性。其中R3种群对甲氰菊酯、克螨特、三氟氯氰菊酯、双甲脒、三氯杀螨醇的抗性最高，抗性指数（RF）分别为280．51、107．36、107．12、98．17、69．57倍；R4种群对水胺硫磷、克螨特、久效磷的RF值分别为97．15、82．94和65．39倍；其次是R1种群对甲氰菊酯、水胺硫磷、克螨特的RF值分别为75．05、60．97、60．14倍。五地果园二点叶螨抗性种群对氰久合剂、氧乐菊酯、氯马乳油、螨嗪菊酯、齐螨素、螨蚧克和四螨嗪的RF值均在14倍以下，对氧化乐果的RF值在22倍以下。