嘧霉胺和乙霉威在大葱中的残留消解动态

建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量 。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子 (GC/MS/SIM)检测 。结果表明, 建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0.001 ~0.1 mg/kg和0.01 ~0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为97.8% ~107.2%,相对标准偏差为2.7% ~7.4%,嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0.000 3和0.003 mg/kg,方法的定量限分别为0.001和0.01 mg/kg。田间残留试验结果表明,嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快,半衰期分别为4.1和3.1 d,药后14 d消解率均达90%以上;26% 嘧霉·乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10∶ 16)按推荐高剂量1 800 g/hm2(嘧霉胺有效成分180 g/hm2,乙霉威有效成分288 g/hm2)和2倍剂量3 600 g/hm2 对水喷雾2~3次,末次施药后7,14,21 d,嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0.007~0.560 mg/kg,乙霉威在大葱中的最终残留量为ND~0.394 mg/kg,均低于日本规定的最大残留限量(MRL) 2.0和5.0 mg/kg。     

韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估

建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测韭菜中腐霉利残留量的方法。于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.02~20 mg/kg范围内,腐霉利在韭菜中的回收率为74%~98%,相对标准偏差 (RSD) 为4.6%~9.9%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。50%腐霉利可湿性粉剂以有效成分450 g/hm2的剂量于韭菜灰霉病发病初期或前期施药1次,施药后间隔30 d采样,腐霉利在韭菜中的最终残留量为0.04~1.06 mg/kg。长期膳食暴露评估结果显示:腐霉利的国家估算每日摄入量 (NEDI) 为2.5562 mg,风险商值 (RQ) 为40.6%,表明腐霉利在韭菜中的长期膳食摄入风险较低。     

腐霉利和咯菌腈混用对黄瓜灰霉病菌的联合毒力及药剂残留动态

为探究腐霉利和咯菌腈混用对黄瓜灰霉病病原菌灰葡萄孢的联合毒力,进而通过减少用药量及施药后残留动态分析,提升黄瓜中这两种农药的风险防控水平。采用菌丝生长速率法,测得腐霉利和咯菌腈对灰霉病菌菌丝生长的有效抑制中浓度 (EC₅₀) 分别为0.069 mg/L和0.103 mg/L;而将两种农药以质量比1∶1混用时,EC₅₀值为0.016 mg/L,增效系数 (synergistic ratio,SR) 达到5.0,表现为强增效作用。腐霉利和咯菌腈单独处理3 d后的灰霉病菌菌丝经电镜扫描观察,分别表现为菌丝干瘪和胞内物质溢出;而经两种农药以质量比1∶1混合处理后,灰霉病菌同时出现了菌丝干瘪和胞内物质溢出现象,混用对菌丝的损伤符合叠加增强特征。为进一步分析腐霉利和咯菌腈混配施用后的动态残留情况,对可同时检测这两种农药残留的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)方法进行了优化。所用方法下,腐霉利和咯菌腈的添加回收率分别为100%~102%和94%~96%,相对标准偏差 (RSD)为1.7%~5.3%和2.8%~3.4%,定量限 (LOQ)为0.01 mg/kg,符合残留检测要求。两种农药以质量比1∶1混配用于田间试验,施药21 d后在黄瓜上的最终残留量比单独使用腐霉利和咯菌腈分别降低了59%和86%;混配施药后腐霉利和 咯菌腈的消解半衰期分别从5.38 d和6.93 d缩短至4.39 d和4.33 d。研究表明,腐霉利和咯菌腈混用切实增强了对黄瓜灰霉病菌的联合毒力,为农药合理减量增效应用提供了依据,同时还可有效降低黄瓜中的农药残留风险。     

醚菌酯和腐霉利在温室草莓中的残留行为及其膳食摄入风险评估

为明确醚菌酯和腐霉利在温室条件下在草莓中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,于2012—2013年在北京的日光温室进行了醚菌酯和腐霉利喷施草莓的3次田间农药残留试验,建立了一种快速、简便的气相色谱-质谱联用检测草莓果实中农药残留量的方法,并对不同人群的膳食暴露及风险进行了评估。草莓样品经乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)净化,采用气相色谱分离,四极杆质谱检测,外标法定量。结果表明:醚菌酯和腐霉利在温室草莓中的消解均符合一级动力学方程,醚菌酯为c=0.804 7e-0.114t,R2=0.935 6,半衰期为6.1 d;腐霉利为c=3.283 9e-0.098t,R2=0.927 9,半衰期为7.1 d。当醚菌酯有效成分用量为97.5和195 g/hm2,腐霉利有效成分用量为375和750 g/hm2时,喷药2次和3次,施药间隔期7 d,于末次喷药后1、2、3和5 d采收草莓,其残留量分别在0.09~1.52和0.12~5.81 mg/kg之间。两种药剂的最终残留量均不超过我国规定的最大残留限量(MRL)标准。膳食暴露慢性和急性风险评估结果表明:施药后1~5 d采收的草莓中,醚菌酯和腐霉利对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁的男、女共8类不同人群的膳食摄入风险均在可接受范围之内。     

腐霉利的光解及水解特性研究

为研究腐霉利的消解特性,采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,建立了油菜叶片中腐霉利残留的气相色谱-电子捕获检测器 (GC-ECD) 分析方法;并在室内模拟条件下,研究了腐霉利在油菜叶片表面的光解行为,以及不同初始浓度、不同pH值缓冲液、不同浓度Fe2+、Fe3+ 和NO₃–、NO₂– 对水溶液中腐霉利光解的影响;通过气相色谱-电子轰击电离源质谱仪 (GC-EIMS) 鉴定了其在甲醇、丙酮和乙腈溶液中的光解产物;同时研究了不同pH值缓冲液和阴、阳离子表面活性剂对腐霉利水解特性的影响。结果表明:腐霉利添加水平为0.05、0.2、2及12 mg/kg时,其在油菜叶片中的平均回收率为80%~100%,相对标准偏差为2.3%~7.8%。腐霉利在油菜叶片表面的消解动态符合一级动力学方程,紫外灯下的消解半衰期为1.03 h。腐霉利在水溶液中的光解速率随其初始浓度的升高而减慢;其在酸性条件下稳定,碱性条件下易光解;NO₃–、NO₂–、Fe2+ 及Fe3+均可抑制腐霉利在水溶液中的光解,因此可用作为其光猝灭剂。共鉴定出两种腐霉利在甲醇、丙酮和乙腈溶液中的光解产物,分别为其单脱氯化产物C₁₃H₁₂ClNO₂和其脱甲基化产物C₁₂H₉Cl₂NO₂。腐霉利在碱性条件下易水解,酸性条件下水解较慢;阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠 (SDS) 对其水解无影响,而阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) 则可促进其水解。研究结果可为腐霉利的合理使用及其环境安全性评价提供参考。     

乙嘧酚在苹果中的残留及消解动态

采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明:采用70%甲基硫菌灵(50%)·乙嘧酚(20%)可湿性粉剂,在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药,2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期(t1/2)分别为1.94~2.65 d和2.07~2.70 d;在525 mg/kg剂量下施药4次,间隔期10 d,距第4次施药后7 d时,乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。     

茚虫威在菜用大豆上残留动态及安全使用技术

采用气相色谱法(GC/ECD)研究了菜用大豆中茚虫威残留量的检测方法,以及茚虫威在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行了示范试验。结果表明,建立的菜用大豆中茚虫威残留量定量检测方法的平均回收率为86.8% ~90.1%,相对标准偏差为3.85% ~5.24%,最小检出量0.01 ng,最低检测浓度为0.005 mg/kg,该方法简便、准确、能满足实际样品分析。茚虫威在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,施用有效成分96.43 g/hm2的原始沉积量＞施用有效成分48.21 g/hm2的原始沉积量,间隔期7 d连续施药两次的原始沉积量＞施药1次;残留消解动态符合一级动力学方程,早季的消解系数(︱k︱)=0.174 75±0.000 15,半衰期(T1/2)为4.0 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为26.3 ~26.4 d;晚季︱k︱=0.108 35±0.004 95,T1/2为6.1 ~6.7 d,T0.99为40.6 ~45.5 d。在安全使用技术示范试验区,茚虫威按常规施药量(有效成分67.50 g/hm2)及施药方法,2006年晚季施药1次与间隔期7 d连续施药两次,在末次施药后25 d、30 d,最终残留量分别为0.065 ~0.102 mg/kg和0.032 ~0.081 mg/kg;2007年早季间隔期7 d 连续施药两次,在第2次施药后15 d,最终残留量为0.097 ~0.132 mg/kg,产品质量安全水平均符合日本规定的MRL(0.2 mg/kg)要求。     

毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态

为探明毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量,于2013-2015年在浙江省临海市进行了毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量试验。结果表明:于杨梅春梢（幼果）生长期,在树冠均匀喷施48%毒死蜱乳油800倍液1次的施药条件下,毒死蜱在‘东魁’和‘临海早大梅’2个品种果实中的消解动态基本一致,均符合一级动力学方程,半衰期为4.60~5.78 d,降解速度较快。综合3年试验结果,施药后23 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.26~0.45 mg/kg,低于中国（苹果、梨、荔枝和龙眼）及日本（其他浆果）最大残留限量标准（MRL,1 mg/kg）;施药后34 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.074~0.28 mg/kg,低于香港草莓中MRL值（0.3 mg/kg）;但施药后44 d,毒死蜱在果实中的残留量为0.073~0.13 mg/kg,仍高于欧盟蓝莓及桑椹中毒死蜱的MRL值（0.05 mg/kg）。膳食风险评估结果表明,施药后23、27、34和44 d采收的杨梅果实中毒死蜱对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁4类人群的膳食摄入风险商值及急性膳食风险均较低,处于安全水平。     

黄瓜中醚菌酯的残留及风险评估

建立了醚菌酯在黄瓜中的残留分析方法,并在广州和天津进行了30%醚菌酯可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了醚菌酯在黄瓜上的消解动态和最终残留,采用风险商值法对黄瓜中醚菌酯可能产生的膳食风险进行了评估。黄瓜样本用乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测。在添加水平为0.01、0.05和0.5 mg/kg时,平均添加回收率在91%～95%之间,相对标准偏差为3.74%～9.99%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,醚菌酯在广州和天津黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和2.1 d,消解迅速,施药3 d后最终残留量为0.08～0.23 mg/kg,施药5 d后最终残留量均低于LOQ值。风险评估结果表明,施药后3 d时黄瓜中醚菌酯的残留风险商值均远远低于1。表明喷施30%醚菌酯可湿性粉剂防治黄瓜白粉病,按照推荐剂量使用对人体健康是安全的。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的三唑酮和腐霉利残留

建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,三唑酮和腐霉利回收率在84%~98%之间,相对标准偏差在2.0%~7.3%(n=5)之间;三唑酮和腐霉利的定量限分别为0.005和0.001mg/kg,可满足韭菜中三唑酮和腐霉利残留检测的要求。     

Influence of fungicidal control of cucumber and tomato grey mould (Botrytis cinerea) on fruit yield

The fungicides tebuconazole, tebuconazole + dichlofluanid, fenethanil, diethofencarb + carbendazim, and vinclozolin combined with chlorothalonil were tested for their ability to control grey mould (Botrytis cinerea Pers. ex Fr.) of cucumber and tomato grey mould in greenhouses under commercial conditions. In winter 1987/88 the number of diseased female fruits of cucumber (Cucumis sativus L.) was reduced by diethofencarb + carbendazim (2·5 mg dm^?3 each) by 93% and by tebuconazole (2·5 mg dm^?3)(phytotoxic when alone) or tebuconazole (1 mg dm^?3) + dichlofluanid (4 mg dm^?3) by 54–57%. Vinclozolin (5 mg dm^?3) + chlorothalonil (25 mg dm^?3) significantly reduced disease incidence on fruits by 40%. Infection foci on cucumber stems were significantly decreased by vinclozolin + chlorothalonil. A more pronounced decrease was obtained with diethofencarb + carbendazim, tebuconazole, or tebuconazole + dichlofluanid. During the season of winter 1988/89, tebuconazole + dichlofluanid (1·5 + 6 and 3 + 12 mg dm^?3) and RH7592 (1 mg dm^?3) significantly reduced diseased fruits by 30–71%. Grey mould of tomato (Lycopersicon esculentum Mill.) leaves was reduced by more than 90% and on fruits by 78–87% when tebuconazole + dichlofluanid (1·5 + 6 and 3 + 12 mg dm^?3) or diethofencarb + carbendazim (2·5 mg dm^?3 each) were applied. Yields of cucumber fruits of the common parthenocarpic cv. Kasem 292 were weighed. There was no correlation between disease level and yield in any experiment, plot or date except for two measurements. Compesation in fruit production by the plant may be regarded as the reason for no positive yield response to efficient control. The possibility of reducing fungicide application is discussed. Control of grey mould on tomato resulted in yield increase.     

桃果套袋对6种典型农药沉积分布和残留的影响

建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。     

Distribution and fitness of isolates of Botrytis cinerea with multiple fungicide resistance in Spanish greenhouses

Forty-nine greenhouses of vegetable crops were surveyed in southeast Spain at the beginning of the disease season in December 1992 to estimate frequencies of resistance to benzimidazoles, dicarboximides and N -phenylcarbamates (NPC) in B. cinerea . Out of 261 isolates collected, 28% were sensitive to both benzimidazoles and dicarboximides, 15% were benzimidazole-resistant and dicarboximide-sensitive, 8% were benzimidazole-sensitive and dicarboximide-resistant and 46% were benzimidazole- and dicarboximide-resistant. Resistance to benzimidazole, dicarboximide and N -phenylcarbamate was determined by measuring the ability of each isolate to grow in the presence of carbendazim, procymidone and diethofencarb fungicides respectively. Carbendazim- or procymidone- resistant isolates were found in all surveyed greenhouses. Three isolates were found with resistance to carbendazim, procymidone and diethofencarb collected in two adjacent greenhouses that were sprayed with the carbendazim and diethofencarb mixture. All other isolates were sensitive to the mixture because they were either sensitive to carbendazim and resistant to diethofencarb or vice versa. Fitness of 31 isolates of B. cinerea was determined in vivo by measuring their sporulation and lesion growth rate on leaf disks. No fitness costs were associated with resistance to iprodione (dicarboximide) and benomyl (benzimidazole). Isolates with EC₅₀ values higher than 101 mg/L for benomyl and 1.6 mg/L for iprodione were considered to be field resistant (they caused visible lesions on cucumber leaf disks treated with each fungicide).     

气相色谱法测定醚菌酯在黄瓜 和土壤中的残留量

建立了杀菌剂醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留分析方法,并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。 样品经丙酮超声提取、二氯甲烷液-液分配和弗罗里硅土净化后,通过GC-NPD 检测。该方法最小检出量为9×10-12 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.005和0.010 mg/kg, 添加回收率为89.4％~104.3%, 变异系数为4.6％~7.0%。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分300 g/ hm2),醚菌酯在黄瓜和土壤中的半衰期分别为6.4和10.3 d。在有效成分为150和300 g/hm2的剂量条件下,施药3~4次,施药后第 5 d黄瓜中醚菌酯残留量低于欧盟规定的MRL值(0.05 mg/kg)。     

丁醚脲在柑橘及其土壤中的残留及消解动态

建立了丁醚脲在柑橘及橘园土壤中残留测定的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,研究了其在柑橘和土壤中的消解动态及最终残留。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化,UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,丁醚脲在柑橘全果、果肉和果皮中的回收率在84% ~89%之间,相对标准偏差（RSD）为2.6% ~7.2%,在土壤中的回收率为83% ~86%,RSD为2.2% ~5.6%;在广东、广西和福建3地柑橘及土壤中,其消解半衰期分别为3.7 ~4.4 d和4.1~5.4 d,表明丁醚脲消解较快;采用 500 g/L丁醚脲悬浮剂（SC）,分别按有效成分500和750 mg/L 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,施药间隔期为10 ~14 d,距最后一次施药后21 d采样测定,柑橘果肉中丁醚脲的残留量均<0.01 mg/kg ,全果中的最终残留量均低于我国制定的丁醚脲在柑橘中的最大允许残留限量（MRL）标准（0.2 mg/kg）。     

三种有机磷农药在双孢蘑菇及其栽培基质中的残留动态

为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律，采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质 (覆土和培养料) 中拌料施药的方式，开展了田间试验，运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析，检测了3种农药在双孢蘑菇子实体和栽培基质中的残留动态。结果表明:建立的双孢蘑菇子实体、覆土和培养料3种基质中3种有机磷农药的液相色谱-串联质谱检测方法，经验证，在二嗪磷分别以0.000 3、0.003、0.1 mg/kg为添加水平，毒死蜱和辛硫磷分别以0.000 6、0.006、0.1 mg/kg为添加水平下，3种有机磷农药在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均回收率为76%~108%，相对标准偏差为2.2%~13%。检出限分别为:二嗪磷0.000 1 mg/kg、毒死蜱和辛硫磷均为0.000 2 mg/kg，定量限分别为:二嗪磷0.000 3 mg/kg、毒死蜱0.0006 mg/kg和辛硫磷0.000 6 mg/kg。在2 和10 mg/kg两个施药水平下，二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷在双孢蘑菇栽培基质中的消解规律均符合一级反应动力学方程，在培养料中的消解半衰期分别为5.2、10.6、13.6 d和5.6、11.4、12.3 d；在覆土中的消解半衰期分别为25.9、41.7、27.2 d和41.7、48.1、36.8 d，且在培养料中的消解快于在覆土中的。在施药剂量不超过10 mg/kg的条件下，在双孢蘑菇子实体中毒死蜱残留量最高，为0.014 mg/kg，超过了欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准，其余均低于现行日本、欧盟和美国规定的MRL值。     

壬菌铜和吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的残留及消解动态

建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（DSPE-HPLC-MS/MS）方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,将其转化为壬基酚磺酸后进行检测。样品用乙腈提取,同时加入硫化钠,经N-丙基乙二胺（PSA）净化后,采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离,于多反应监测模式下经正负离子同时扫描进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌铜在苹果及土壤中的回收率范围为92%~103%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的回收率范围为96%~105%,RSD为2.4%~4.6%。苹果及土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯的最低检测浓度（LOQ）分别为0.1和0.01 mg/kg。2014-2015年,中国宁夏、北京和山东两年三地的田间残留试验表明:壬菌铜在苹果和土壤中的消解半衰期分别为2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解半衰期分别为4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂,分别按推荐剂量（有效成分300 mg/kg）和推荐剂量的1.5倍（有效成分450 mg/kg）于苹果幼果期施药,最多施药4次,距末次施药14 d时,壬菌铜在苹果中的最大残留量为0.31 mg/kg,远低于日本规定的最大允许残留限量（MRL）值（5 mg/kg）,吡唑醚菌酯在苹果中的最大残留量为0.27 mg/kg,低于中国规定的MRL值（0.5 mg/kg）。     

毒死蜱在梨果实不同部位的残留及消解动态

为探明毒死蜱在梨果实不同部位的残留及消解规律,以20 a生鸭梨（Pyrus bretschneideri Rehd.cv.Yali）为试材,于果实生长期在套袋后向整株喷施48%毒死蜱乳油500倍液（有效成分960 mg/L）,分析毒死蜱向果实中的运输及分配规律;于果实成熟期在采收前向果面喷施48%毒死蜱乳油1 000倍液（有效成分480 mg/L）,分析采后毒死蜱在梨果实不同组织中的分布特征。采用乙腈萃取和GC-NPD检测方法,测定不同处理试材中的毒死蜱含量。结果表明,在果实套袋情况下,整株喷施毒死蜱后72 h内果实不同部位（果心除外）毒死蜱含量均呈现先逐渐上升而后下降趋势,其中果柄、果皮和果梗洼中毒死蜱最高含量值及其出现的时间分别为6.66 mg/kg（12 h）、2.42 mg/kg（24 h）和0.09 mg/kg（12 h）,表明套袋果实毒死蜱来源于枝叶运输,经果柄进入果实后易向果皮累积;而未套袋果施药后24和72 h果皮中毒死蜱含量分别为套袋果的12.56和7.29倍,表明套袋可有效降低果实中毒死蜱的残留量。于果实成熟期向果面喷施毒死蜱后7、14和25 d,果皮中毒死蜱残留量分别为15.54、13.70和12.81 mg/kg,占全果含量的100%,而果肉中毒死蜱残留量低于本检测方法的最低检出浓度（0.05 mg/kg）,因此果皮为果实中毒死蜱主要残留部位,且贮藏期果皮中毒死蜱不易向果肉扩散。