固相萃取净化-气相质谱法检测螃蟹可食部分的9种农药残留

建立了固相萃取(SPE)净化-气相质谱法定量定性测定螃蟹可食部分9种农药残留的方法。样品采用乙腈为溶剂高速匀浆提取,Carbon-NH_2固相萃取柱为净化手段,以丙酮:正已烷(9:1)为淋洗溶剂,淋洗体积10mL,气相色谱部分采用HP-5MS柱,质谱以选择离子模式(SIM)测定,外标法定量。结果表明螃蟹中乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药在0.020、0.20、0.50mg/kg3个添加水平的回收率范围为73.3%～94.7%,RSD(n=3)均10,方法定量限为0.003～0.020mg/kg。该方法准确度和精密度符合检测要求,前处理简单快速,可满足螃蟹可食部分的乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药残留的测定工作。     

三重四级杆串联液质联用仪测定大麦中乙烯利残留

本文建立了采用液相色谱/质谱法测定大麦中乙烯利残留的方法。样品采用甲醇/水提取乙烯利残留,离心净化后进行负离子模式多反应监测。结果表明,乙烯利添加量在0.4~10mg/kg水平下,大麦中的平均回收率在74.15%~96.17%之间,相对标准偏差在5.37%~13.53%之间,符合大麦中乙烯利残留的检测要求。     

三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利的残留

针对水果蔬菜中乙烯利的残留,建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用 V (甲醇) : V (盐酸) = 9:1的溶液提取,无水乙醚萃取,三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min,采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱仪-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测,外标法定量。结果显示:在0.01~2 mg/L范围内,乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,相关系数大于0.999 6;此方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3 个水平下,回收率为93%~102%,相对标准偏差为4.2%~7.3%。该方法准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留

建立了高效液相色谱串联质谱法检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留分析方法。样品经乙腈提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～1mg/kg添加水平范围内,氰霜唑及其代谢物(CCIM)在大白菜中平均添加回收率分别为93. 6%～97. 2%和87. 3%～103. 3%,相对标准偏差分别为3. 4%～10. 6%和2. 6%～4. 5%,最低检出浓度均为0. 01mg/kg。在0. 02～2mg/kg添加水平范围内,氟啶胺在大白菜中平均添加回收率为95. 0%～108. 1%,相对标准偏差为4. 4%～5. 8%,最低检出浓度为0. 02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

甲霜灵、霜霉威在人参中的残留检测方法研究

采用QuEChERS结合液相色谱-质谱法,建立了人参中甲霜灵、霜霉威的残留检测方法。样品用乙腈提取,经氯化钠、无水硫酸镁盐析后,上清液加入C18进行分散固相萃取净化。结果表明,在0. 002～1mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数,甲霜灵:R2=0. 996 8;霜霉威:R2=0. 999 8; 3个添加水平(0. 02、0. 1、1mg/kg)的平均添加回收率为76. 0%～110. 0%,相对标准偏差(RSD)7. 61%,方法检出限检出限为0. 002mg/kg,该方法快速,精密度好、回收率高,适用人参中残留分析要求。     

吡虫啉在三种芸薹属蔬菜中的残留行为及风险评估

建立了分析菜薹、芥蓝和青花菜中吡虫啉残留量的方法。样品经乙腈震荡提取,盐析后取乙腈相浓缩,PSA和GCB分散固相萃取净化后,高效液相色谱-串联质谱法检测。吡虫啉在3种蔬菜中的平均回收率分别为82. 2%～99. 7%、92. 9%～108. 3%和80. 3%～100. 5%,相对标准偏差分别为2. 5%～6. 0%、0. 6%～3. 1%和1. 9%～2. 8%,定量限均为0. 02mg/kg。在黑龙江省、江苏省和湖南省进行田间试验,按照20%吡虫啉可溶液剂的推荐施药方法施药,末次施药5、7、10d后,菜薹中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 080mg/kg,芥蓝中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 11mg/kg,青花菜中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 33mg/kg。经长期膳食摄入风险评估,我国普通人群吡虫啉的日摄入风险概率最大为11. 7%,建议制定吡虫啉在菜薹、芥蓝和青花菜中的最大残留限量分别为0. 5mg/kg、1. 0mg/kg和1. 0mg/kg。     

催熟番茄中的乙烯利残留量及产品品质分析

主要研究了不同催熟处理方式和不同处理浓度对番茄果实中乙烯利残留的影响,以及番茄主要成分含量的变化。采用乙烯利田间催熟和浸果催熟两种方式,并选择不同处理浓度,通过顶空气相色谱、液相色谱等分析方法对相关指标进行检测。结果表明,浸果催熟番茄中乙烯利残留量普遍较高,处理浓度在4 000 mg/L时已达1.98 mg/kg,而当处理浓度在6 000 mg/L时,无论是田间催熟或浸果催熟,乙烯利残留量均超出最大允许残留限量(MRL)值(2 mg/kg),分别为2.29、3.14 mg/kg。以2 000 mg/L乙烯利溶液浸果催熟后,番茄中番茄红素、Vc、总糖和可溶性固形物含量分别下降55.6％、13.6％、13.6％和7.1％;而有机酸含量无明显改变。揭示高浓度乙烯利催熟会导致番茄中乙烯利残留量超标,经乙烯利催熟后番茄品质会有所下降。     

乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的残留及消解动态

开展了60g/L乙基多杀菌素悬浮剂在杨梅上的残留田间试验,对乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的残留量及消解动态进行了分析,为乙基多杀菌素在杨梅上的膳食风险评估、合理使用及制定残留限量标准提供依据。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中乙基多杀菌素及其代谢物的残留量的分析方法。当乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的添加浓度为0. 05、1. 0、2. 0mg/kg时,平均回收率82. 6%～96. 6%,相对标准偏差为3. 3%～7. 4%,符合残留检测方法的要求。消解动态试验结果显示,乙基多杀菌素在杨梅中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为0. 9～2. 6d,属易降解农药。最终残留试验表明60g/L乙基多杀菌素悬浮剂按有效成分40和60mg/kg,施药1次和2次,末次施药后1、2、3、5、7d,杨梅中乙基多杀菌素最终残留量分别为0. 05～0. 38mg/kg、0. 05～0. 39mg/kg、0. 05～0. 32mg/kg、0. 05～0. 19mg/kg、0. 05～0. 11mg/kg。建议在杨梅上使用60g/L乙基多杀菌素悬浮剂时,有效成分用药量40mg/kg,施药1次,安全间隔期7d。     

气相色谱法测定番茄中乙烯利的残留量

建立了一种气相色谱法(GC)测定番茄中乙烯利残留的方法。番茄样品经甲醇-盐酸溶液(V/V=95∶5)提取,无水乙醚萃取,重氮甲烷衍生化,采用GC-NPD检测。结果表明:该方法的平均回收率为92.85%~97.59%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.38%(n=5),乙烯利的最小检出浓度为0.015 86mg/kg。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度高,能快速测定出番茄中乙烯利的残留量。     

异型莎草和鸭舌草种子萌发条件研究

研究了0．1％升汞溶液、不同浓度赤霉素、不同浓度乙烯利在不同浸种时间、不同的培养基质中对异型莎草和鸭舌草种子发芽率的影响。试验结果证明，异型莎草以1／2MS 10mg/kg GA3的固体培养基，50mg/kg乙烯利浸种12h发芽率最高，达96．38％；鸭舌草以Harvais 0．1mg／kg乙烯利的固体培养基，50mg/kgGA3浸种12h发芽率最高，达89．6％。     

噻唑膦在黄瓜和土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了噻唑膦在黄瓜和土壤样品中的消解动态及最终残留。黄瓜和土壤样品用乙腈提取、乙酸乙酯定容、GC-FPD检测。当噻唑膦在黄瓜和土壤中的添加浓度为0. 01～0. 5mg/kg时,回收率为82. 0%～107. 8%之间,相对标准偏差(RSD)为5. 6%～12. 3%;噻唑膦的最小检出量为1. 0×10-14g,黄瓜和土壤中的最低检测浓度为0. 01mg/kg。消解动态试验结果显示,噻唑膦在黄瓜和土壤的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为2. 17～3. 81 d和5. 37～9. 76 d;最终残留试验结果表明,黄瓜中噻唑膦残留量最大值为0. 066mg/kg,低于我国规定的残留限量值0. 2mg/kg,建议在黄瓜地使用5%噻唑膦可溶液剂时,施药剂量为1 500 g. a. i/ha,施药1次,收获期黄瓜安全。     

高效液相色谱串联质谱法检测葡萄中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留

建立了氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后,高效液相色谱-质谱仪检测,外标法定量。结果显示,在0. 01～2mg/kg添加水平范围时,氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中平均添加回收率分别为95. 0%～99. 6%、94. 3%～98. 5%,相对标准偏差分别为0. 5%～4. 2%、0. 8%～4. 6%,方法的定量限(LOQ)均为0. 01 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

气相色谱检测小麦中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法

建立高效氯氟氰菊酯在小麦中的残留分析方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,气相色谱检测。添加质量分数为0. 01～1mg/kg时,高效氯氟氰菊酯在麦粒、秸秆和青秸秆中平均添加回收率分别为98%～101%、93%～98%和87%～92%,相对标准偏差分别为3%～5%、4%～5%和2%～3%。高效氯氟氰菊酯在麦粒中的最低检出质量分数都为0. 01mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中16种植物生长调节剂的残留量

建立了一种用高效液相色谱-串联质谱同时快速检测葡萄中16种植物生长调节剂残留的分析方法。样品采用含5%乙酸的乙腈溶液提取,用盐包脱水,分散固相萃取剂方法净化,采用电喷雾(ESI)正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。表明,16种农药在0. 01～0. 5mg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0. 9932),在三档0. 05、0. 1、0. 5mg/kg添加浓度下,平均回收率为71%～114. 5%,相对标准偏差(RSD)在0. 9%～17. 8%之间,方法的定量限(LOQ)均为0. 05mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为葡萄中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。     

乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在水稻上的残留试验研究

本实验研究根据乙酰甲胺磷在水稻上的登记的GAP数据进行田间残留试验,对不同间隔期水稻糙米乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷进行了残留量检测。建立了采用气相色谱的残留量检测的分析方法,乙酰甲胺磷与甲胺磷最低检出浓度0. 01mg/kg。乙酰甲胺磷糙米回收率在82. 4%～89. 1%,相对标准偏差为6. 61%～9. 76%;甲胺磷糙米回收率在78. 7%～91. 8%,相对标准偏差为5. 72%～14. 1%。试验研究结果表明:东北粳稻安全间隔期设为45d以上的,乙酰甲胺磷和甲胺磷的残留量均低于目前我国在水稻上的残留限量1. 0mg/kg和0. 5mg/kg的标准,能够满足水稻生产的质量安全。     

毒死蜱在梨和土壤中的残留研究

毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%～98%,变异系数为0.88%～3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7～28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05～0.347mg/kg,土壤中为0.05～0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2～3次,安全间隔期为7d。     

异噁唑草酮及其代谢物在玉米中残留分析方法

建立了采用分散固相萃取为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测玉米中异噁唑草酮及其代谢物DKN的残留的分析方法。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,电喷雾电离、负离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0. 005～0. 5mg/L范围内,异噁唑草酮及DKN在玉米等中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均0. 992 2。在0. 01～0. 1 mg/kg添加水平下,异噁唑草酮及DKN在玉米、青玉米和秸秆平均回收率为95%～108%,相对标准偏差(RSD)为2%～11%。异噁唑草酮及DKN在玉米等基质中的定量限(LOQ)均为0. 01mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于玉米中异噁唑草酮及DKN的残留检测。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定蒜薹中的咪鲜胺残留

应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了咪鲜胺在蒜薹中残留的分析方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)净化,UPLCMS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0. 005～1. 0 mg/L质量浓度范围内,咪鲜胺的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0. 999 3,当咪鲜胺在蒜薹的添加质量分数为0. 01～0. 1 mg/kg时,平均回收率为91. 3%～86. 3%,变异系数在0. 75%～2. 4%之间。该方法快速、灵敏,适用于检测蒜薹中咪鲜胺的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法检测大豆和土壤中喹禾糠酯及代谢物的残留

利用高效液相色谱-串联质谱法检测大豆及土壤中喹禾糠酯和代谢物喹禾灵酸的残留及消解动态。样品用盐酸混合液和乙腈提取,石墨炭黑和C18填料净化,高效液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,喹禾糠酯及代谢物喹禾灵酸在大豆植株、籽粒、毛豆、土壤中的添加平均回收率分别为82. 4%～95. 3%、90. 4%～101. 9%,相对标准偏差分别为2. 8%～10. 3%、2. 1%～10. 9%。喹禾糠酯及代谢物喹禾灵酸在大豆籽粒上定量限为0. 01mg/kg,在大豆植株、毛豆和土壤中的定量限为0. 005mg/kg;喹禾糠酯及代谢产物喹禾灵总量的消解半衰期在大豆植株上为7. 0d,在土壤上为1. 7d和2. 0d,在毛豆和大豆中的最终残留量分别为0. 005 mg/kg和0. 01 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0. 01～1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均0. 99; 9种农药在0. 01～1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%～105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 0%～11. 5%(n=5); 9种农药的定量限(LOQ)在0. 01～0. 05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。