毒死蜱·溴虫腈15%悬浮剂高效液相色谱分析

本文介绍以C18色谱柱,UV280nm为检测波长,用乙腈/水=85/15(V/V)做流动相,在C18色谱柱上同柱测定毒死蜱和溴虫腈含量,其变异系数分别为0.47%和0.27%,回收率分别为99.92%和99.81%,相关系数分别为0.999 8和0.999 2。     

茚虫威对映体在番茄、葡萄及水中的液相色谱-串联质谱检测方法

建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相萃取小柱净化;水样直接采用C18-H固相萃取小柱富集净化。手性拆分的色谱条件为:Chiralpak AD-RH手性分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min。结果表明:在0.005~0.5 mg/kg(水样为mg/L)添加水平范围内,茚虫威对映体在3种基质中的回收率在65.5% ~117.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.1% ~18.1%。对映体的检出限(LOD)为1.4~4.3 μg/kg(μg/L),定量限(LOQ)为4.7~14.2 μg/kg(μg/L)。方法操作简便,结果稳定可靠,可用于茚虫威对映体在番茄、葡萄和水样品中残留的分析。     

毛豆中啶虫脒的残留分析方法

建立了用高效液相色谱法测定毛豆中啶虫脒残留量的方法。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液 乙腈=70 30,(V/V)为流动相,配备AgilentTC-C18柱、高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。实验表明,毛豆样品中啶虫脒添加回收率在88.0%～103.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)在7.5%-11.2%之间,啶虫脒在毛豆样品中的最低检出限为0.016mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。     

15%氯虫苯·虱螨脲悬浮剂高效液相色谱法分析

本文介绍了使用C₁₈色谱柱，乙腈/水=70/30(V/V)为流动相，二极管阵列检测器，波长260 nm,对氯虫苯甲酰胺和虱螨脲进行分离和同时定量分析。分析结果表明：氯虫苯甲酰胺的线性相关系数为0.999 9,变异系数为0.61%,平均回收率为100.11%;虱螨脲的线性相关系数为0.999 7,变异系数为1.20%,平均回收率为100.30%。     

玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相

研究建立了快速检测玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷[V(乙腈)∶V(二氯甲烷)=20∶80]提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,UPLC分离,二极管阵列检测器于254 nm处检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.02~1 mg/kg时,平均回收率为81% ~91%,相对标准偏差(RSD)为6.2% ~14.0%;最小检出量(LOD)为 0.02 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,适用于玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分析。     

噻·氟腈·苯醚悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立了噻·氟腈·苯醚悬浮种衣剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用C18色谱柱,以甲醇+水=90+10(V/V)为流动相,在220nm波长下,3种有效成分在8min内完全分离。噻虫嗪、氟虫腈和苯醚甲环唑的线性相关系数r分别为0.999 1、0.999 5、0.999 2,标准偏差为0.06%、0.02%、0.03%,变异系数为0.37%、0.79%、0.87%,平均回收率为99.77%、99.27%、99.33%。     

10%双三氟虫脲悬浮剂的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱分离测定10%双三氟虫脲悬浮荆中有效成分质量分数的分析方法。采用Phenomenex Gemini-C_(18)柱和可变波长检测器,以甲醇-乙腈-水为流动相测定了试样中双三氟虫脲的含量。双三氟虫脲在0.05-1.25g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.000 0;标准偏差为0.032,变异系数RSD为0.32%;平均回收率为99.98%。该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,可快速测定双三氟虫脲的含量。     

噻虫嗪25%冰分散粒剂的高效液相色谱测定

本文叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇:水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(253nm),测定了噻虫嗪25%水分散粒剂的含量.结果表明,方法的标准偏差为0.046;变异系数为0.18%;平均回收率为99.65%.线性相关系数为0.999 6.     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在麦叶和麦穗中的痕量检测方法及其应用

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定麦叶和麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留的痕量、快速检测方法.麦叶或麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺用乙腈提取,NH2/Carb固相萃取柱净化,内标法定量.结果表明:噻虫嗪和噻虫胺在0.001～～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;噻虫嗪和噻虫...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38残留量的方法,明确了种子处理方式下两种化合物的消解动力学。样品经乙腈提取,采用QuEChERS方法处理后,进UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的平均回收率在81%~103%之间,相对标准偏差均小于10.1%;在0.1~50 μg/L范围内,溴氰虫酰胺和J9Z38的质量浓度与相应峰面积间线性关系良好 (R2 > 0.999),定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的消解动态符合一级动力学模型,溴氰虫酰胺在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为8.3和8.2 d (春季),3.9和4.5 d (夏季)。该方法简单、灵敏、高效,能够满足溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38在玉米植株和土壤中残留的检测需求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定4种果品中99种农药残留

建立了红枣 (干)、杏、葡萄和香梨4种果品中99种农药残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取，氯化钠盐析并离心，上清液经分散固相萃取净化，丙酮溶解定容后，GC-MS/MS测定。对比了Carb/NH₂固相萃取柱和NH₂ + C₁₈ + GCB、N-丙基乙二胺 (PSA) + C₁₈ + GCB 3种净化方法的净化效果。结果表明:应用优化的前处理方法，采用基质匹配校准曲线，在0.005~0.5 mg/L范围内，4种基质线性关系良好 (R2 ≥ 0.9915)，定量限(LOQ)范围为0.01~0.025 mg/kg；在0.01、0.025、0.05和0.1 mg/kg 4个添加水平下，95种农药 (占总数96%)的平均回收率在70%~120% 之间，相对标准偏差在0.3%~20% 之间。该方法简便快捷，灵敏度、正确度、精密度均满足日常检测需求，可用于上述4种果品中农药多残留的快速测定。     

螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留动态

建立了龙眼中螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。于2018年进行了1年6地螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的规范残留田间试验,研究了螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留行为。样品用乙腈提取,以N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物、氯虫苯甲酰胺在龙眼全果和果肉中的平均回收率分别为83%~103%和87%~92%;相对标准偏差分别为2.3%~8.7%和3.3%~6.3%;定量限均为0.01 mg/kg。田间试验结果显示:22.4%螺虫乙酯悬浮剂以有效成分60 mg/kg、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以有效成分50 mg/kg施用2次,间隔7~10 d,于末次施药后14 d取样测定,螺虫乙酯和氯虫苯甲酰胺在龙眼全果中的残留量分别为0.30~1.14和0.06~0.29 mg/kg,在果肉中的残留量分别为 <0.05和 <0.01 mg/kg。研究结果可为指导这两种农药的田间安全合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量提供参考。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，优选最佳QuEChERS样品前处理方法，建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合，研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化，采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离，0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱，标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内，色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99)，检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间，定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间，相对标准偏差(RSD，n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效，可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

氯虫苯甲酰胺在甘蔗及土壤中的残留消解动态

建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2 mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2 ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180 g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57 mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2 d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05 mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05 mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。     

溴氰虫酰胺和氯虫苯甲酰胺对三种鳞翅目害虫的毒力作用比较

为比较溴氰虫酰胺和氯虫苯甲酰胺对甜菜夜蛾、玉米螟和小地老虎的作用差异,采用浸卵法、浸叶法、饲喂毒营养液法等测定了溴氰虫酰胺和氯虫苯甲酰胺对3种害虫的卵、3龄幼虫和成虫的毒力,以及对其3龄幼虫的拒食活性。结果表明,溴氰虫酰胺和氯虫苯甲酰胺均无杀卵作用,但能降低初孵幼虫存活率。溴氰虫酰胺对甜菜夜蛾、玉米螟和小地老虎3龄幼虫的LC₅₀值分别为0.11、0.05和0.13 mg/L,相对毒力分别是氯虫苯甲酰胺的2.8、2.7和5.1倍。溴氰虫酰胺对3种害虫成虫的LC₅₀值分别为0.11、0.09和0.22 mg/L,相对毒力分别是氯虫苯甲酰胺的3.9、3.8和2.7倍。溴氰虫酰胺在亚致死浓度0.10、0.05和0.14 mg/L的剂量下分别对甜菜夜蛾、玉米螟和小地老虎3龄幼虫表现出较强的拒食作用,处理48 h后达到最高,拒食率分别为85.58%、81.91%和86.11%。药剂处理试虫虫体皱缩,体节缩短,体重增加率明显低于对照处理。表明溴氰虫酰胺对3种鳞翅目害虫的毒力作用比氯虫苯甲酰胺好,可作为氯虫苯甲酰胺的替代药品。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中73种农药残留

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸) : V(乙腈) = 1 : 99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取，采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C₁₈)组合净化，经HP-5 MS色谱柱分离，在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下，10.0~500 μg/L范围内，73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r > 0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下，73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%，相对标准偏差(RSD)(n = 6)为1.1%~12% (n = 6)，定量限(LOQ)为0.02 mg/kg，检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定，可以满足实际检测需求。     

吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量，于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取，N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化，利用超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内，吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下，吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%，相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~2.7%；在土壤中的回收率为86%~96%，RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程，在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d，在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4 次，分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现，吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg，均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg，施药间隔期7 d，最多施药3 次，采收安全间隔期为21 d。     

氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留及消解动态

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用 (LC-MS/MS) 同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺 (PSA)、C₁₈和石墨化碳 (PC) 净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.10~60 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%~90%,相对标准偏差 (RSD) 为3.2%~4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%~104%, RSD为1.7%~4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm2施药1~2次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3 mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm2施药2~3次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。